[发明专利]一种氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110169129.5 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN112958131B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 林燕;杨春平;聂金林;吴少华;池雨嫣;钟淇;麦文欣;林倩 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 525000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空位 掺杂 氮化 改性 磷酸 复合 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂,其特征在于,所述光催化剂包括氮空位掺杂氮化钨纳米片,所述氮空位掺杂氮化钨纳米片上负载有磷酸银颗粒;所述氮空位掺杂氮化钨纳米片与磷酸银颗粒的质量比为2.98×10-3~4.48×10-3;所述氮空位掺杂氮化钨纳米片中氮空位的原子百分含量为3%~8%;
所述氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法包括以下步骤:
S1、将氮空位掺杂氮化钨纳米片制成氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液,加入Ag+溶液,搅拌,制成氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag+分散液;
S2、将HPO42-溶液加入到步骤S1中制得的氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag+分散液中,在避光条件下搅拌,洗涤,离心,干燥,得到氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂;
所述氮空位掺杂氮化钨纳米片的制备方法包括以下步骤:
(1)将NaNO3加热,熔化,得到熔融状NaNO3;
(2)将钨酸铵加入到步骤(1)中得到的熔融状NaNO3中进行反应,洗涤,冷冻干燥,得到钨酸钠纳米片;
(3)将步骤(2)中得到的钨酸钠纳米片置于氨气气氛中进行煅烧,洗涤,超声处理,离心,冷冻干燥,得到氮化钨纳米片;
(4)将步骤(3)中得到的氮化钨纳米片置于氢气气氛中进行退火,得到氮空位掺杂氮化钨纳米片。
2.一种如权利要求1所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S1、将氮空位掺杂氮化钨纳米片制成氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液,加入Ag+溶液,搅拌,制成氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag+分散液;
S2、将HPO42-溶液加入到步骤S1中制得的氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag+分散液中,在避光条件下搅拌,洗涤,离心,干燥,得到氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂;
所述氮空位掺杂氮化钨纳米片的制备方法包括以下步骤:
(1)将NaNO3加热,熔化,得到熔融状NaNO3;
(2)将钨酸铵加入到步骤(1)中得到的熔融状NaNO3中进行反应,洗涤,冷冻干燥,得到钨酸钠纳米片;
(3)将步骤(2)中得到的钨酸钠纳米片置于氨气气氛中进行煅烧,洗涤,超声处理,离心,冷冻干燥,得到氮化钨纳米片;
(4)将步骤(3)中得到的氮化钨纳米片置于氢气气氛中进行退火,得到氮空位掺杂氮化钨纳米片。
3.根据权利要求2所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将NaNO3加热至320 ℃~360 ℃,保温20 min~40 min,使NaNO3熔化;
步骤(2)中,所述熔融状NaNO3与钨酸铵的质量比为(20~40)∶1;所述反应的时间为60s;
步骤(3)中,所述氨气气氛为含有氨气和氩气的混合气氛;所述氨气气氛中氨气的体积分数为5%;所述煅烧过程中的升温速率为5℃/min;所述煅烧过程中控制气流的流速为15mL/min~30 mL/min;所述煅烧的温度为750℃;所述煅烧的时间为4 h~6 h;所述超声处理的时间为5 min~15 min;所述冷冻干燥的时间为2天~3天;
步骤(4)中,所述氢气气氛为含有氢气和氩气的混合气氛;所述氢气气氛中氢气的体积分数为5%;所述退火过程中的升温速率为3℃/min;所述退火过程中控制气流的流速为50mL/min~100 mL/min;所述退火的温度为500℃;所述退火的时间为2 h~5 h。
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