[发明专利]具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂及其制备方法有效
申请号: | 202110169141.6 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN112898529B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 卫增峰;权衡;徐振明;余祖光;陈学俊;王佳;肖力;倪丽杰 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学;湖北达雅生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C09D7/43;D06P1/52 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
地址: | 430073 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 阳离子 对称 聚氨酯 增稠剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料含有聚合单体、有机溶剂、聚合催化剂和乳化剂;其中,聚合单体包括二异氰酸酯、聚醚二醇单烷基酯和星型扩链剂;
二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯;
聚醚二醇单烷基酯为含水率不高于2‰的聚乙二醇单烷基酯中的1种或2种,所述聚乙二醇单烷基酯的化学式为HO(C2H4O)nOCCmH2m+1,n=90~150、m=12~20;当聚醚二醇单烷基酯为两种聚乙二醇单烷基酯的混合物时,两者的n相差20~30、m相差3~5;
星型扩链剂为二(2-羟乙基)亚氨基-三(羟甲基)甲烷;
聚合单体中各组分的摩尔份数为:聚醚二醇单烷基酯1、二异氰酸酯1、星型扩链剂0.35~0.45;
聚合催化剂的用量为聚合单体总重量的0.03~0.05重量%;
乳化剂的用量为聚合单体总重量的1~2重量%;
(2)活性封端:将二异氰酸酯与聚醚二醇单烷基酯、聚合催化剂、部分有机溶剂进行活性封端反应,制得具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂枝化臂;
(3)星型扩链:将具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂枝化臂与星型扩链剂、剩余有机溶剂进行扩链反应,制得具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂分子;
(4)成品化:将具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂分子与乳化剂混合,在真空下脱除有机溶剂,制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂。
2.根据权利要求1所述的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:
(2.1)将二异氰酸酯和总量40~50重量%的有机溶剂投入反应器,升温至70~80℃;
(2.2)在40~50min内,投入聚醚二醇单烷基酯,控制反应体系温度为70~80℃;
(2.3)维持反应体系温度为70~80℃并保温反应50~60min后,在10~20min内匀速投入聚合催化剂;
(2.4)升温并控制反应体系温度为80~90℃,保温反应60~90min,制得具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂枝化臂。
3.根据权利要求1或2所述的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:
(3.1)控制反应温度为80~90℃,向步骤(2)制得的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂枝化臂中加入用剩余有机溶剂稀释的星型扩链剂;
(3.2)维持温度为80~90℃,搅拌反应90~120min,制得具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂分子。
4.根据权利要求1或2所述的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)具体为:
(4.1)向步骤(3)制得的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂分子中加入乳化剂并充分搅拌,在不高于100℃下真空干燥至固含量不低于90%;
(4.2)将干燥的产物冷却、粉碎,制得具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂。
5.根据权利要求1或2所述的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为丙酮、甲乙酮和乙基吡咯烷酮中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述聚合催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1或2所述的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为HLB值为8~10的非离子表面活性剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂的制备方法,其特征在于,所述聚合催化剂用量为聚合单体总重量的0.04~0.045重量%。
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