[发明专利]一种磷酸法水解制备木糖的新方法在审
申请号: | 202110169721.5 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN113005234A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 包娜莎;杨健 | 申请(专利权)人: | 济南茂腾生物科技有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C13K13/00 | 分类号: | C13K13/00 |
代理公司: | 杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 33283 | 代理人: | 何碧珩;卓彩霞 |
地址: | 250000 山东省济南市历城区东风*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 水解 制备 新方法 | ||
1.一种磷酸法水解制备木糖的新方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)玉米芯粉与酸水的质量比例为1:6,所述酸水为质量分数为1.5-3%磷酸水溶液,然后升温至80-90℃,搅拌混合均匀,形成玉米芯粉的悬浮液;
(2)把玉米芯粉的悬浮液输送至增压喷射器,同时打开增压喷射器的蒸汽阀门,对物料进行蒸汽加热,保证蒸汽压力在0.1-0.2MPa,保持物料温度在100-120℃,然后把物料输送至层流罐,保证物料在罐内停留100-120min,最后进入汽液分离器;将气液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收;
(3)汽液分离后的液体进入收集罐,然后经过加氢氧化钾或碳酸钾中和,pH值控制在4-6,然后再进行过滤;
(4)步骤(3)得到的滤液加活性炭脱色过滤处理,控制透光率>60%;
(5)脱色后的料液经过超滤,控制透光率>70%;
(6)步骤(5)超滤后的料液再经过纳滤膜浓缩,浓缩后的料液折光率为16-18%;
(7)将步骤(2)中回收的余热,用于步骤(6)得到物料的浓缩,浓缩后料液的折光率40-50%;
(8)步骤(7)浓缩后的物料进入碳柱,出料的透光率>80%;
(9)步骤(8)得到的料液再经过色谱脱盐,同时进水,纯水与物料的体积比为2:1,色谱后的料液的电导率小于1000μs/cm,将盐液浓缩结晶,生产磷酸二氢钾;
(10)色谱后的料液再进行离子交换,出料的电导率控制在<30μs/cm,透光率>80%,pH值4-7;
(11)步骤(10)中离子交换后的料液再通过二次浓缩,把折光率提高到75-80%;
(12)二次浓缩后的物料再进行负压结晶,加热浓缩到料液的折光率达到90%时,停止加热,降温,当温度达到60℃时,卸真空加入质量分数75-85%的乙醇水溶液,每1吨糖膏添加质量分数75-85%乙醇水溶液500-700kg,搅拌均匀后,再进行常压冷却结晶;
(13)步骤(12)结晶后的物料先进行离心,固液分离,然后再进行干燥,获得成品木糖;离心的洗涤液用质量分数95%以上的乙醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸法水解制备木糖的新方法,其特征是,步骤(5)中,超滤采用的超滤膜截留分子量为3-5万道尔顿。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸法水解制备木糖的新方法,其特征是,步骤(6)纳滤膜截留分子量为100道尔顿。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸法水解制备木糖的新方法,其特征是,步骤(10)中,先进行阳离子交换再进行阴离子交换,阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,阳离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸法水解制备木糖的新方法,其特征是,步骤(12)中,负压结晶时真空度为-0.07MPa~-0.09MPa。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸法水解制备木糖的新方法,其特征是,步骤(13)中,离心转速为900-1000r/min,离心时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸法水解制备木糖的新方法,其特征是,步骤(9)中,色谱脱盐过程,色谱柱采用钾型树脂,流动相为纯水,色谱分离过程中的温度为55-60℃。
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