[发明专利]一种中药饮片加工下脚料的利用方法

说明书

本发明公开了一种中药饮片加工下脚料的利用方法，涉及中药提取与分离技术领域，本发明以铁皮石斛水提药渣作为原料，采用醇提法进行总黄酮的提取，采用柱层析法进行总黄酮的分离纯化，制得高纯度的铁皮石斛总黄酮，通过洗脱剂浓度的控制可以使其纯度达到95％以上，从而实现铁皮石斛的有效利用，提高铁皮石斛的经济效益；并且操作简便易行，纯化效果远优于常规的沉淀法和树脂吸附法，纯化成本远低于常规的HPLC法。

技术领域：

本发明涉及中药提取与分离技术领域，具体涉及一种中药饮片加工下脚料的利用方法。

背景技术：

铁皮石斛，兰科草本植物，生于海拔达1600米的山地半阴湿的岩石上，喜温暖湿润气候和半阴半阳的环境，不耐寒。铁皮石斛主要分布于中国安徽、浙江、福建等地，其茎入药，属补益药中的补阴药，具有生津养胃、滋阴清热、润肺益肾、明目强腰的功效。

铁皮石斛含有多糖、生物碱、黄酮、氨基酸等药效成分，其中多糖的含量较高，因此目前公开较多的是铁皮石斛多糖的提取方法，并且通常采用水提法，对提取液进行分离纯化得到铁皮石斛多糖。但水提药渣中还含有其他药效成分，如果直接废弃，那么将会导致资源的浪费，因此本发明旨在实现铁皮石斛水提药渣的高效利用，制得高纯度的铁皮石斛总黄酮。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种中药饮片加工下脚料的利用方法，以铁皮石斛水提药渣作为原料，采用醇提法进行总黄酮的提取，并采用柱层析法进行总黄酮的分离纯化，制得高纯度的铁皮石斛总黄酮。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种中药饮片加工下脚料的利用方法，包括以下步骤：

(1)将铁皮石斛水提药渣干燥后粉碎，得到药渣粉；

(2)向药渣粉中加入乙醇，超声波回流提取，过滤，取滤液，得到醇提液；

(3)将醇提液减压浓缩至乙醇挥干，得到粗提物；

(4)利用大孔吸附树脂对粗提物进行柱层析，依次采用纯水、乙醇作为洗脱剂，收集乙醇洗脱液；

(5)将步骤(4)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂，得到总黄酮粗品；

(6)利用大孔吸附树脂对总黄酮粗品进行二次柱层析，采用乙醇作为洗脱剂，收集乙醇洗脱液；

(7)将步骤(6)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂，浓缩剩余物真空干燥，得到总黄酮成品。

所述药渣粉与乙醇的料液比为1g:10-30mL。

所述乙醇为体积浓度60-100％的乙醇水溶液或者无水乙醇。

所述超声波的功率为300-800W，频率为20-40KHz。

所述减压浓缩的温度为60-90℃，真空度为-0.08～-0.1MPa。

所述真空干燥的温度为60-90℃，真空度为-0.08～-0.1MPa。

所述大孔吸附树脂为(3-氨基环戊基)苯甲酮改性的苯乙烯型大孔吸附树脂，其制备方法为：向溶剂中加入氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂，溶胀后再加入(3-氨基环戊基)苯甲酮，加热反应，停止反应，过滤，水洗数次，干燥，得到大孔吸附树脂。

所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯含量不低于5wt％。

所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液，N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为2-5:1。

所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂、(3-氨基环戊基)苯甲酮的摩尔比为1-2:1，氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂是以氯的摩尔量计。