[发明专利]一种有机光学材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种有机光学材料的制备方法，属于有机化学技术领域。本发明所述方法为：采用一锅法制备9,10‑二烷氧基(取代)蒽醌；所述方法中使用的混合金属粉末为锌粉和其他金属粉末；所述其他金属粉末为铁粉、锡粉、铝粉或镍粉。本发明所述的制备方法操作简单，对设备要求低，转化率可达99％以上，产品纯度可达99％以上，产品收率可达92％以上，可大规模应用于工业化生产，以满足不断增长的市场需求。

技术领域

本发明涉及一种有机光学材料的制备方法，属于有机化学技术领域。

背景技术

9,10-二烷氧基(取代)蒽醌是一种有机光学材料，目前该类化合物有多种合成方法。Dines Chandra Santra小组研究利用荧光猝灭化学检测TNT时使用的蒽醌衍生物是采用取代蒽醌与连二亚硫酸钠、四丁基溴化铵、氢氧化钠水溶液、卤代烷在溶剂中反应制得，该工艺的反应转化率和收率一般。Youhee Lim小组采用取代蒽醌与锌粉、氢氧化钠水溶液、卤代烷混合反应得到蒽醚产物，该工艺的反应转化率和收率极低，仅为18％。

发明内容

本发明通过新的方法制备9,10-二烷氧基(取代)蒽醌，解决了上述的问题。

本发明提供了一种有机光学材料的制备方法，所述方法为：采用一锅法制备9,10-二烷氧基(取代)蒽醌；所述方法中使用的混合金属粉末为锌粉和其他金属粉末；所述其他金属粉末为铁粉、锡粉、铝粉或镍粉。

制备9,10-二烷氧基(取代)蒽醌的现有方法中使用的是单一金属粉末，其收率极低，而本发明利用锌粉与其他金属粉末的协同效应，使其收率大幅提高。

本发明优选为所述锌粉与其他金属粉末的质量比为3-99：1，当锌粉与其他金属粉末的质量比小于3时，收率低；当锌粉与其他金属粉末的质量比大于99时，化学反应进行的慢。

本发明优选为所述方法中使用的碱溶液浓度为10-80％，本发明同时优选碱溶液的浓度和混合金属粉末的比例，控制了化学反应进行的快慢。

本发明优选为所述方法为：将蒽醌或取代蒽醌、混合金属粉末、相转移催化剂、水、碱溶液与卤代烷采用一锅法制备9,10-二烷氧基(取代)蒽醌。

本发明优选为所述取代蒽醌的取代基为C₁-C₁₂烷基、卤代烷基或卤素基团。

本发明优选为所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

本发明优选为所述碱溶液中碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钙中的至少一种。

本发明优选为所述卤代烷为卤代乙烷、卤代丙烷、卤代丁烷、卤代戊烷、卤代己烷、卤代庚烷和卤代辛烷中的至少一种，所述卤代烷中卤素为氯、溴或碘。

本发明优选为所述蒽醌或取代蒽醌、混合金属粉末、相转移催化剂、碱与卤代烷的摩尔量比为1：1-3：0.01-0.2：2-5：2.5-5。

本发明优选为所述方法为：将蒽醌或取代蒽醌、混合金属粉末、相转移催化剂加入到水中，调温至40-75℃，混匀，再滴加碱溶液后，调温至50-80℃，然后滴加卤代烷后，调温至50-80℃，反应，当蒽醌或取代蒽醌的含量小于0.5％时，加入溶剂，混匀，分液，过滤，加入结晶溶剂结晶，过滤，干燥，得到9,10-二烷氧基(取代)蒽醌；所述溶剂为芳香烃、脂肪烃、脂肪酮、醇和水中的至少一种。

本发明的有益效果为：

本发明所述的制备方法操作简单，对设备要求低，转化率可达99％以上，产品纯度可达99％以上，产品收率可达92％以上，可大规模应用于工业化生产，以满足不断增长的市场需求。

具体实施方式