[发明专利]一种超高孔隙率的高熵碳化物超高温陶瓷及制备方法

权利要求书

1.一种超高孔隙率的高熵碳化物超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，高熵碳化物超高温陶瓷为多孔(Zr_aHf_bNb_cTa_dX_e)C陶瓷，多孔(Zr_aHf_bNb_cTa_dX_e)C陶瓷的骨架基体材料为面心立方结构的单相高熵超高温陶瓷；按原子百分比计，a、b、c、d和e的取值范围为10%~35%，且a+b+c+d+e=1，X为Ti、W、V、Cr或Mo；高熵碳化物超高温陶瓷材料的孔隙率范围为83%~96%，密度0.25~1.90 g/cm³，室温压缩强度0.21~16.92 MPa，室温热导率0.10~0.35 W/(m·K)；

材料呈现典型的多级孔结构，宏观孔的孔径范围为20~600 μm，连通宏观孔的孔窗尺寸分布在20~200 μm，孔壁上的微米孔孔径范围为0.2~7 μm；

所述的超高孔隙率的高熵碳化物超高温陶瓷的制备方法，具体步骤如下：

（1）称取ZrC、HfC、NbC、TaC和XC粉末的摩尔比a:b:c:d:e的粉末，加入无水乙醇后进行球磨，干燥后得到成分和粒度均匀的混合物粉末；

（2）称取步骤（1）得到的混合物粉末为原料，加入去离子水、分散剂、烧结助剂，进行混合，搅拌1~4 h后形成浆料；

（3）在步骤（2）所得到的浆料中加入发泡剂，快速搅拌15~30 min进行发泡，接着加入凝胶剂，搅拌10~20 min后注模，然后进行冷冻干燥，得到坯体；

（4）将步骤（3）得到的坯体在烘箱中60~90 ℃干燥12~24 h，在保护气氛下1300~1550℃进行预烧结，裂解除去制备过程中添加的有机物；经1750~2000 ℃高温无压原位反应烧结，最终得到兼具宏观孔和微米孔的单相多孔(Zr_aHf_bNb_cTa_dX_e)C高熵超高温陶瓷。

2.按照权利要求1所述的超高孔隙率的高熵碳化物超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，ZrC、HfC、NbC、TaC和XC的混合物粉末的粒度尺寸范围为0.5~3 μm。

3.按照权利要求1所述的超高孔隙率的高熵碳化物超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，烧结助剂为石墨、碳化硼、碳化硅、硅化钼、硅化锆、氮化硅、氮化锆或氮化铝，添加量为原料总重量的0.1~5%。

4.按照权利要求1所述的超高孔隙率的高熵碳化物超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，分散剂为聚乙烯亚胺或柠檬酸铵，添加量为原料总重量的1~6%；发泡剂为十二烷基硫酸钠或者十二烷基磺酸钠，添加量为原料总重量的0.5~5%；凝胶剂为明胶，添加量为水重量的2~10%；浆料中的固含量为35~80 wt%。

5.按照权利要求1所述的超高孔隙率的高熵碳化物超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，高温无压原位反应烧结的升温速率为3~10 ℃/min，保温时间为1~3.5 h。