[发明专利]一种2,6-萘二甲酸二甲酯的制备方法有效
申请号: | 202110172977.1 | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN112876359B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 李志坚;崔磊明;商建;王涛;李永刚 | 申请(专利权)人: | 上海中化科技有限公司;中化国际新材料(河北)有限公司;中国中化股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/76 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;陈卓 |
地址: | 201203 上海市浦东新区自由*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 二甲 制备 方法 | ||
1.一种2,6-萘二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)有机溶剂中,在催化剂的存在下,将2-甲基萘和酰化试剂进行傅克酰基化反应,得2-甲基-6-酰基萘粗品;所述的傅克酰基化反应结束后,无需进一步纯化,即得所述的2-甲基-6-酰基萘粗品;
(2)溶剂中,在催化剂和氧化剂的存在下,将步骤(1)制得的未经纯化的2-甲基-6-酰基萘粗品进行氧化反应,得2,6-萘二甲酸粗品;所述的氧化反应结束后,无需进一步纯化,即得所述的2,6-萘二甲酸粗品;该步骤中,所述的溶剂为乙酸、丙酸或两者的混合溶剂;所述的溶剂和所述的2-甲基-6-酰基萘粗品的质量比为5:1-30:1;
(3)在加压条件下,在催化剂的存在下,将步骤(2)制得的未经纯化的2,6-萘二甲酸粗品和甲醇进行酯化反应,过滤,无需进一步纯化,即得所述的2,6-萘二甲酸二甲酯;所述的甲醇与所述的2,6-萘二甲酸粗品的质量比为3:1-25:1; 所述的反应的温度为100-150℃。
2.如权利要求1所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的有机溶剂为芳香类溶剂和/或含硫溶剂;
和/或,步骤(1)中,所述的催化剂为路易斯酸;
和/或,步骤(1)中,所述的酰化试剂为乙酰氯、乙酸酐、乙酸、丙酰氯、丙酸酐或丙酸;
和/或,步骤(1)中,所述的2-甲基-6-酰基萘为2-甲基-6-乙酰基萘和/或2-甲基-6-丙酰基萘;
和/或,步骤(1)中,所述的酰化试剂和所述的2-甲基萘的摩尔比为1:1-3:1;
和/或,步骤(1)中,所述的催化剂和所述的2-甲基萘的摩尔比为1:1-4:1;
和/或,步骤(1)中,所述的有机溶剂和所述的2-甲基萘的质量比为3:1-30:1;
和/或,步骤(1)中,所述的傅克酰基化反应的温度为-10~60℃;
和/或,步骤(1)中,所述的傅克酰基化反应的时间为0.5-5h;
和/或,步骤(1)中,所述的傅克酰基化反应的后处理包括以下步骤:加入溶剂淬灭,分离得有机相,除去有机溶剂,得所述的2,6-萘二甲酸粗品;
和/或,步骤(2)中,所述的催化剂为Co-Mn-Br体系;
和/或,步骤(2)中,所述的氧化剂为空气;
和/或,步骤(2)中,所述的催化剂和所述的2-甲基-6-酰基萘粗品的质量比为0.1:1-0.7:1;
和/或,步骤(2)中,所述的氧化反应的温度为150~240℃;
和/或,步骤(2)中,所述的氧化反应的时间为1-10h;
和/或,步骤(2)中,所述的氧化反应的后处理包括以下步骤:过滤反应液即得所述的2,6-萘二甲酸粗品;
和/或,步骤(3)中,所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的纯度为99%及以上;
和/或,步骤(3)中,所述的催化剂为无机酸和/或有机酸;
和/或,步骤(3)中,所述的甲醇和所述的2,6-萘二甲酸粗品的质量比为3:1-20:1;
和/或,步骤(3)中,所述的加压条件的压力为0.1-3Mpa;
和/或,步骤(3)中,所述的酯化反应的温度为100℃、120℃、140℃或150℃;
和/或,步骤(3)中,所述的酯化反应的时间为3-7h;
和/或,步骤(3)中,在所述的过滤之前,还包括将反应液降温的操作。
3.如权利要求2所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁和氯化锌中的一种或多种;
和/或,步骤(3)中,所述的加压条件的压力为0.5-3MPa。
4.如权利要求3所述的2,6-萘二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的加压条件的压力为1-3Mpa。
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