[发明专利]一种用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂及制备方法

说明书

本发明公开一种用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂及制备方法和用途。本发明的用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂，其结构式如式1示，其合成步骤为：将氯化锰、5‑(3‑羧基‑苯基)吡啶‑2‑羧酸和0.4‑1.2mmol的氢氧化钠置于水中，经充分搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，并保持130‑150℃条件下加热两天到三天，随后关闭电源冷却到室温，将釜内混合物取出，用水洗涤，过滤、干燥后分离得到黄色块状晶体的催化剂。本发明具有合成方法简单、环保，可高效、多相催化醛与三甲基氰硅烷的硅氰化反应，并具有活性高、反应条件温和，催化剂用量低，结构稳定可循环使用以及底物适用范围广等特点。

技术领域

本发明涉及一种催化剂及其制备方法和用途，确切讲本发明是一种用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂及制备方法和用途。

背景技术

硅腈化反应属于有机化学中碳-碳键形成的基础反应之一，常用于合成氰醇。而氰醇是合成精细化学品和药物的一类重要的衍生物[1]。硅腈化反应的催化剂最早选用的是金属催化剂和金属络合物催化剂，这些传统的催化剂具有合成条件苛刻、成本高和环境污染等缺点[2,3]。近期，金属-有机配合物开始用于硅腈化反应的催化，它具有合成条件相对简单和结构可设计等优点。但这类配合物多为均相催化剂，且合成中使用一定量的有机溶剂[4]。

参考文献：

[1]Mowry,D.T.The preparation of nitriles.Chem.Rev.,1948,42,189–283.

[2]North,M.；Usanov,D.L.；Young,C.Lewis acid catalyzed asymmetriccyanohydrin synthesis.Chem.Rev.,2008,108,5146-5226.

[3]毛娜.硅氰化反应的进展.《价值工程》2011,30(13),300-301.

[4]Karmakar,A.；Paul,A.；Rúbio,G.M.D.M.；Guedes da Silva,M.F.C.；Pombeiro,A.J.L.Zinc(II)and copper(II)metal-organic frameworks constructedfrom a terphenyl-4,4”-dicarboxylic acid derivative:synthesis,structure,andcatalytic application in the cyanosilylation of aldehydes.Eur.J.Inorg.Chem.,2016,5557-5567.。

发明内容

本发明公开一种可克服现有技术不足，用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂及制备方法，以及其用途。

本发明的用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂，其结构式如式1示，

本发明的用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂的制备方法参见式2：

具体合成步骤为：

将0.2-0.6mmol的氯化锰、0.2-0.6mmol的5-(3-羧基-苯基)吡啶-2-羧酸和0.4-1.2mmol的氢氧化钠置于10-30ml水中，经充分搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，并保持130-150℃条件下加热两天至三天，随后关闭电源冷却到室温，将釜内混合物取出，用水洗涤，过滤、干燥后分离得到黄色块状晶体的催化剂。

优选地，本发明的用于醛与三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂的制备方法，其特征在于氯化锰、5-(3-羧基-苯基)吡啶-2-羧酸和氢氧化钠的物质的量比为1∶1∶2。

本发明的催化剂用于醛的硅腈化催化反应。