[发明专利]一种高结合力氟硅涂层材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110173783.3 申请日: 2021-02-06
公开(公告)号: CN112831240B 公开(公告)日: 2021-12-28
发明(设计)人: 郝云霞 申请(专利权)人: 北京中硅高电科技有限公司
主分类号: C09D133/16 分类号: C09D133/16;C09D143/04;C09D5/16
代理公司: 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 代理人: 饶富春
地址: 102200 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 结合 力氟硅 涂层 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高结合力氟硅涂层材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)在经过预处理的铝材表面自组装单层PS小球;

(2)以所述PS小球为模板,在铝材表面制备金属球形储存空间;

(3)按配比称量有机氟硅树脂预聚物、氟硅表面活性剂和氟化溶剂,在反应釜中充分搅拌均匀获得含氟硅涂料,采用喷涂装置将含氟硅涂料均匀喷涂经过步骤(2)处理的铝材表面,室温下静置24-48小时,固化形成含氟硅涂层,

其中,按重量份计,所述有机氟硅树脂预聚物30-75份,结构式如下:

其中,a、b、c为1~3的整数,相同或不相同;m、n为1~4的整数,相同或不相同;所述有机氟硅树脂预聚物的数均分子量在8000-50000之间;

其中所述氟硅表面活性剂15-35份;

其中所述氟化溶剂20-50份;

所述有机氟硅树脂预聚物的制备工艺如下:准备好配备有搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗的烧瓶,水浴加热,惰性气体保护下,在反应器中加入聚合单体、溶剂和引发剂,将混合体系搅拌5-10min,使单体和引发剂完全溶解,然后升温至60-70℃,聚合反应5-10h,反应完毕后,冷却至室温,将反应混合液移入量瓶中,蒸发去除溶剂,得到所述有机氟硅树脂预聚物;

所述聚合单体包括:15-45wt.%氟化烷基丙烯酸酯,25-55wt.%氟烯烃醚,20-50wt.%不饱和硅氧烷化合物,所述引发剂为AIBN或BPO;所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯和甲醇的一种或多种;

以所述PS小球为模板,在铝材表面制备球形储存空间的制备过程如下:采用反应离子刻蚀技术,减少PS小球的纳米尺寸:反应离子刻蚀的参数:射频功率为30W,压力为9.5Pa,氧气流量为50SCCM,然后将经过反应离子刻蚀技术的样品进行电子束蒸发金属层,电子束蒸发金属层参数:真空度5*10-3,蒸发功率17.5kW,蒸发速度0.35nm/s,时间22.5min,所述金属选择镍,金属层的厚度大于PS小球的直径;经过电子束蒸发金属层处理后,抛光所述金属层露出PS小球,抛光为化学机械抛光,抛光移除量为250nm/min,抛光时间为直至露出少部分的PS小球,然后将上述样品放入有机溶剂四氢呋喃溶液中,磁力搅拌浸泡20min溶解PS小球,并洗涤、干燥除去多余残液。

2.如权利要求1所述的一种高结合力氟硅涂层材料的制备方法,其特征在于在经过预处理的铝材表面自组装单层PS小球的制备过程如下:称取0.2g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾溶解在 70ml甲醇和水的溶液中,其中甲醇的比例为10:3.5,保持氮气氛围,磁力搅拌30min,升高温度于75℃,加入经过10wt.%NaOH萃取洗涤三次的聚苯乙烯单体,反应12h,将得到的白色乳液取出,所述白色乳液通过注射器缓慢加入到6wt.% 十二烷基硫酸钠去离子水溶液中,使用经过预处理的铝材将浮在水面的聚苯乙烯单层捞起,自然干燥。

3.如权利要求1所述的一种高结合力氟硅涂层材料的制备方法,其特征在于所述氟化烷基丙烯酸酯为CH2=CHCOOCH2(CF(CF3)CF2O)mOCF3,m为1~4的整数;所述氟烯烃醚为CH2=CHCH2CF2O(CF(CF3)CF2O)nCF3,n为1~4的整数;所述不饱和硅氧烷化合物为CH2=CHCH2CH2OSi(OCH3)3

4.如权利要求1所述的一种高结合力氟硅涂层材料的制备方法,其特征在于所述氟硅表面活性剂为全氟烷基醚类含硅表面活性剂,选自INTECHEM-18,所述氟化溶剂选自氢氟烃和/或氢氟烃醚,所述氢氟烃选自CF3CFHCFHCF2CF3、CF3CF2CH2CH2F、C5F11H中的一种或多种;所述氢氟烃醚选自(CF3)2CFOCH3、CH3O(CF2)4OCH3、C5F11OC2H5中的一种或多种。

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