[发明专利]碳酸盐溶液制备负载型钯催化剂的方法

权利要求书

1.碳酸盐溶液制备负载型钯催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)移液枪移取一定体积PdCl₂溶液，加入一定体积乙二醇，混合均匀形成淡黄色溶液，装入1号注射器中，2号注射器中装入十二烷，作为载流相，1、2号注射器由三通连接起来；

(2)通过微量注射泵控制1、2号注射器中溶液的流速，1号注射器溶液的流速为0.5-2ml/min，2号注射器溶液的流速为1-4ml/min；

(3)油浴锅为加热反应单元，调控温度为122-128℃，聚四氟乙烯管盘旋在油浴锅中，聚四氟乙烯管与三通相连，1、2号注射器和聚四氟乙烯管通过三通连接形成一个连续流反应器；

(4)将淡黄色溶液和十二烷同时通过连续流反应器的三通，形成段流，被十二烷分开的液体部分，在连续流反应器的小管径反应通道中不断滚动前进，进入到一定温度的油浴锅中反应，PdCl₂被乙二醇还原，淡黄色溶液逐渐变为灰色，钯晶体成核、生长；

(5)冷却单元用冰水浴使反应停止，抑制钯晶体过度长大；

(6)在反应器的出口得到钯的乙二醇、十二烷溶液，静置分层，分出钯的乙二醇溶液；

(7)将一定质量的氧化物载体加入钯的乙二醇溶液中；

(8)同时加入450-700μL的碳酸盐溶液，常温下搅拌3-9小时；

(9)用水与无水乙醇抽滤，真空65-70℃下，干燥8-12h，研磨得到负载型钯催化剂。

2.根据权利要求1所述的碳酸盐溶液制备负载型钯催化剂的方法，其特征在于：所述PdCl₂溶液和乙二醇的体积比为1:35-40。

3.根据权利要求1所述的碳酸盐溶液制备负载型钯催化剂的方法，其特征在于：所述氧化物载体选自Al₂O₃、SiO₂或TiO₂。

4.根据权利要求1所述的碳酸盐溶液制备负载型钯催化剂的方法，其特征在于：所述碳酸盐溶液选自Li₂CO₃、Na₂CO₃或K₂CO₃溶液。

5.根据权利要求1所述的碳酸盐溶液制备负载型钯催化剂的方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯管长度为0.9-3.6m。