[发明专利]多金属催化剂及其在交酯类化合物制备中的应用

权利要求书

1.多金属催化剂在交酯类化合物制备中的应用，其特征在于，所述的多金属催化剂是以硅溶胶为载体，以Zn(NO₃)₂·6H₂O、分子筛ZSM-5为前驱物，采用(NH₂)₂CO为沉淀剂，经沉淀制备而成的；

所述多金属催化剂是通过如下的步骤制备获得的：

（1）用去离子水将59.50 g Zn(NO₃)₂·6H₂O充分溶解在1000 mL的烧杯中，配置成500mL的混合溶液；

（2）用去离子水将36.04 g (NH₂)₂CO充分溶解在1000 mL的烧杯中，配置成500 mL的(NH₂)₂CO溶液；

（3）精确称取209.10g 25% SiO₂·H₂O，于1000 mL的烧杯中，并加入适量的HNO₃，将溶液调至pH值为2；

（4）将硝酸锌溶液、(NH₂)₂CO溶液及SiO₂·H₂O溶液倒入2000 mL的烧杯中，并混合均匀，然后分别用50 mL的去离子水清洗盛放Zn(NO₃)₂·6H₂O溶液、(NH₂)₂CO溶液及SiO₂·H₂O溶液的烧杯，倒入2000 mL的混合溶液烧杯中，用HNO₃将混合溶液的pH值调至2，然后用去离子水将混合溶液稀释至1500 mL；

（5）将混合溶液倒入内装15 kHz超声波发生器和搅拌器的烧瓶内，并开启搅拌器，搅拌60 min，使溶液混合均匀，然后用电加热进行加热，并开启超声波发生器对溶液进行处理，同时保持搅拌直到反应结束，反应温度控制在98℃；

（6）搅拌反应24小时，用pH计检测溶液的pH值，达到6.5±0.3时反应结束，停止加热、搅拌及超声波处理；

（7）用50℃热的去离子水将反应完成的沉淀物洗涤3次，再无水乙醇洗涤2次；

（8）将洗涤完成后的沉淀转入干燥箱中，120℃下干燥12 h，将干燥后的沉淀破碎、过筛，加入质量比为10‰的硬脂酸或PEG2000以及1-5‰的石墨粉，混合均匀，再压片成型；

（9）将压片成型后的催化剂转入焙烧炉中进行焙烧，焙烧采用程序升温：

从60℃经30 min升温至120℃，然后保持80 min；接着从120℃经60 min升温至200℃，然后保持120 min；接着从200℃经300 min升温至320℃，并持续保持120 min，最后再从320℃经300 min升温至460℃，并持续保持300 min，获得催化剂前驱体；

（10）称取上述步骤中所获得的催化剂前驱体200 g；

（11）称取ZSM-5分子筛1 g；

（12）将步骤（10）、（11）称量的催化剂前驱体放入玛瑙研钵中，充分研磨混合不少于1小时；

（13）在步骤（12）所得的催化剂前驱体中加入质量比为10‰的硬脂酸或PEG2000以及1-5‰的石墨粉，混合均匀，再压片成型；

（14）将压片成型后的催化剂转入焙烧炉中进行焙烧，焙烧采用程序升温：

从60℃经30 min升温至120℃，然后保持80 min；接着从120℃经60 min升温至200℃，然后保持120 min；接着从200℃经300 min升温至320℃，并持续保持120 min，最后再从320℃经300 min升温至460℃，并持续保持300 min；

（15）步骤（14）所得催化剂前驱体在100 mL H₂/min的纯氢气氛中,程序升温还原12 h，即得所述的多金属催化剂，程序升温还原过程为：

从180℃经120 min升温至220℃，然后继续保温600 min。