[发明专利]一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用，本发明褐煤基类石墨烯的制备方法，通过强碱弱酸盐对褐煤进行萃取，萃取后的液相产物经过水热、活化、酸洗、干燥，得到褐煤基类石墨烯。通过调控混合溶液的种类、浓度、水热温度和时间、活化温度和时间等条件实现对褐煤基类石墨烯形貌的调控。将褐煤基类石墨烯、乙炔黑、聚四氟乙烯和去离子水混合均匀后涂板、干燥得到褐煤基类石墨烯储能电极，该电极具有较高的比电容、优异的倍率性能和稳定的循环性能，在储能电极材料领域具有较高的应用价值和研发前景。褐煤基类石墨烯的原料为成本低廉的褐煤，能大幅降低类石墨烯材料的制造成本，有利于该材料的工业化生产。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用。

背景技术

随着社会的进步与发展，人们对能源的需求越来越高，但是我国的主要能源主要依赖于化石能源(煤炭、石油、天然气)。新型清洁能源(风能、太阳能、潮汐能等)虽然动力来源更加清洁可持续，但是动力来源不连续，需要一种合适的储能装置来调配电力分配。

超级电容器作为一种介于传统电容器和电池之间的储能装置，具有高功率密度、优异的循环性能、环境友好等优点。碳材料是作为为一种低成本、高性能的电极材料，更能体现高功率密度和稳定的循环性能等优点，也成为了现阶段商用超级电容器电极材料的选择。石墨烯就是一种性能优异的电极材料，具有比表面积大，导电性好、理论容量高等优点，但是石墨烯的制备过程十分复杂，成本较高。活性炭、多孔碳和类石墨烯的原料来源广泛、成本较低，但是活性炭和多孔碳的颗粒大，与石墨烯的二维结构有差异，这也会导致颗粒状活性炭内部的导电性相对较差。

传统化学活化法制备活性炭、多孔碳和类石墨烯都是采用KOH、H₃PO₄等活化剂，这些活化剂都具有较强的腐蚀性而且价格较高。因此本发明采用碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠等强碱弱酸盐作为萃取剂和活化剂，能有效降低对设备的腐蚀、控制材料的形貌。此外，虽然类石墨烯和以褐煤为原料制备多孔碳和活性炭已有不少报道，但目前以褐煤为原料制备类石墨烯尚未有公开报道。

本发明使用碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠的混合液作为萃取剂对褐煤进行萃取，萃取得到的液相产物先经过水热碳化，再进行高温活化得到类石墨烯，并且褐煤基类石墨烯电极材料和储能电极目前尚未有公开报道。

发明内容

本发明提供一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用，以解决使用褐煤为原料制备类石墨烯的难题，同时解决现有超级电容器电极容量低以及导电性较差等问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种褐煤基类石墨烯的制备方法，使用强碱弱酸盐对不同产地的褐煤进行萃取，离心分离后，对液相产物进行水热碳化反应，将水热碳化后的溶液干燥、研磨得到活化前驱体；将活化前驱体在N₂气氛中活化1h得到多孔碳材料，然后将活化后的多孔碳材料进行酸洗、水洗、干燥后得到褐煤基类石墨烯。

进一步的，所述的褐煤基类石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、向容器中加入去离子水，再加入强碱弱酸盐，超声搅拌形成均匀的萃取剂溶液，再将褐煤加入萃取剂溶液中，继续保持超声搅拌10～30min，然后在30～60℃搅拌4～24h；

步骤二、将步骤一中搅拌后的混合液进行离心分离，将分离所得的液相产物转移至水热釜内胆中，然后将反应釜组装好后放置于烘箱中，在100～150℃下水热碳化反应6～12h，将水热碳化后的产物在60～80℃下进行干燥，研磨后得到活化前驱体；

步骤三、将步骤二得到的活化前驱体通过管式炉进行活化，以N₂为保护气体，在600～800℃的温度下活化1h；将活化后的多孔碳材料进行酸洗、水洗，除去产物中的残余碱与灰分，干燥后得到褐煤基类石墨烯。