[发明专利]一种杜仲胶与马来酸酐的熔融接枝方法

说明书

本发明公开了一种杜仲胶与马来酸酐的熔融接枝方法。通过选择合适的原材料配方、工艺设备和工艺参数进行杜仲胶接枝马来酸酐的制备，其中配方原材料质量比m(杜仲胶):m(马来酸酐):m(引发剂)＝4:1:0.15，采用密炼机作为反应载体，在温度为170℃，转子转速为50r/min的条件下杜仲胶单独密炼时间5min、接枝反应时间5min，得到初产物，再经过后续纯化即得到纯化产物。本发明所采用的熔融接枝法，具有技术可靠、反应时间短、可连续操作、成本低廉以及不会产生对环境有害的化学废液等独特优势，十分有利于杜仲胶接枝马来酸酐的工业化生产。

技术领域

本发明涉及交通技术领域，具体为橡胶沥青改性领域，更具体的说是涉及一种杜仲胶与马来酸酐的熔融接枝方法。

背景技术

杜仲树是我国特有的经济树种，杜仲树的果皮、树皮、树叶中均含有丰富的杜仲胶，杜仲胶主要产自于我国，是一种是优质的天然橡胶资源。杜仲胶具有独特的双键结构，其双键可以参与接枝反应，接枝后的杜仲胶能够极大提升不同类型沥青的性能，特别是能显著改善橡胶沥青的储存稳定性和施工和易性，是一种性能优越的沥青改性剂。

接枝反应是指在由一种或几种单体组成的聚合物的主链上，通过一定的途径接上由另一种单体或几种单体组成的支链的共聚反应。聚合物经过接枝改性后可以获得新的优越性能，尤其是与其他极性材料的相容性能得到显著改善，因此接枝聚合物可用作相容剂、粘合剂等，接枝聚合技术可以极大拓宽已有聚合物的应用领域。杜仲胶接枝马来酸酐的传统制备方法为溶液接枝法，溶液接枝法需要大量的化学溶剂，且接枝过程步骤繁琐，同时，溶剂的无害化处理需要耗费大量的人力、物力和财力，处理不当就会造成环境污染，因此采用溶液接枝法制备杜仲胶接枝马来酸酐的生产成本太高且不符合环保理念。

因此，如何提供一种制备工艺简便且成本低、无污染的杜仲胶接枝改性方法是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种杜仲胶与马来酸酐的熔融接枝方法，与溶液接枝法相比，熔融接枝法不仅可以省去接枝过程中产物分离和溶剂处理等步骤，而且其接枝效率远高于溶液接枝法，因此熔融接枝法具有生产成本低廉、生产效率高、对环境几乎没有污染等优点，可实现杜仲胶接枝马来酸酐的工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种杜仲胶与马来酸酐的熔融接枝方法，包括以下步骤：

(1)将杜仲胶投入到密炼机中密炼5min；

(2)向步骤(1)密炼后的杜仲胶中加入马来酸酐和引发剂，继续密炼5min，得到初产物；

(3)将初产物取出置于容器中，之后向其中加入二甲苯，100℃恒温搅拌反应2-3h；

(4)将经步骤(3)处理后的初产物置于丙酮溶液中分散均匀后抽滤，得到固体物；

(5)将步骤(4)得到的固体物置于真空烘干箱中常温烘干，得到马来酸酐接枝的杜仲胶。

优选的，所述杜仲胶、马来酸酐和引发剂的质量比为4:1:0.15。

优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。

优选的，步骤(1)和步骤(2)中所述密炼机的密炼温度为170℃、转子转速为50r/min

优选的，步骤(3)中初产物与二甲苯的质量体积比为2g/mL。

优选的，步骤(4)中抽滤操作3次及以上，丙酮对产物进行洗涤抽滤，反复进行3次，可以充分除去未接枝的马来酸酐、引发剂和其他副产物，确保反应产物的纯度。