[发明专利]基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置有效
申请号: | 202110175852.4 | 申请日: | 2021-02-06 |
公开(公告)号: | CN112973186B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 黄晓佳;吴江毅 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;G01N1/34 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 掺杂 石墨 多孔 聚合物 增强 固相微 萃取 装置 | ||
1.基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于包括吸附电极、金属丝电极、溶液瓶、直流电源、磁力搅拌器和铁架台;溶液瓶置于磁力搅拌器上,吸附电极和金属丝电极固定在铁架台上并插入溶液瓶中,直流电源的正负极分别连接吸附电极和金属丝电极;
所述吸附电极由以下方法制备:
1)将反应单体混合剂与致孔剂混合,再掺杂一定量的氨基化石墨烯,混匀,超声成均一溶液;所述反应单体混合剂按质量百分比的组成为功能单体烯丙基甲基咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺20%~80%(w/w)、引发剂偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰0.5%~3.0%(w/w)、其余为交联剂;所述交联剂采用双甲基丙烯酸乙二醇酯和二乙烯基苯混合交联剂,其中双甲基丙烯酸乙二醇酯︰二乙烯基苯为1︰(0.5~3);所述致孔剂采用二甲基亚砜;按质量比,反应单体混合剂∶致孔剂为1∶(0.5~3);
2)取内径为1.0~3.0 mm的塑料管或毛细管,将其中一端密封,将0.2~1.0 mm的金属丝固定在中间,然后加入步骤1)所得溶液,控制溶液高度1~3 cm,将另一端密封,置于烘箱中恒温聚合反应;
3)去除外层塑料管或毛细管后,浸泡于有机溶剂中至浸泡液中无杂质检出,得吸附电极;在使用前,用超纯水浸泡进行活化处理。
2.如权利要求1所述基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于所述直流电源的电压0~30.0 V,电流0~10.0 A,电压和电流均不为0,可调控为恒电压或恒电流。
3.如权利要求1所述基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于所述磁力搅拌器可调控转速0~1500 rmp。
4.如权利要求1所述基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于所述金属丝电极的直径为0.2~1.0 mm,金属丝选自不锈钢丝、铜丝或铂丝。
5.如权利要求1所述基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于所述吸附电极和金属丝电极平行放置,中间间隔0.5~3.0 cm。
6.如权利要求1所述基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于在步骤2)中,所述恒温聚合反应的温度为60~80℃,恒温聚合反应的时间为6~24h。
7.如权利要求1所述基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于在步骤3)中,所述溶剂选自甲醇、乙腈或乙醇;所述浸泡的时间为1~24 h。
8.如权利要求1所述基于掺杂石墨烯多孔聚合物的电增强固相微萃取装置,其特征在于其使用方法如下:
萃取时,将已活化好的掺杂石墨烯多孔聚合物的吸附电极和金属丝电极垂直浸没于10~100 mL的样品溶液中,磁力搅拌器转速为50~1000 rpm;直流电源调节为恒电压状态,电压为0.2~2.0 V,将直流电源正负极分别连接于吸附电极和金属丝电极,对可解离化合物进行富集,持续一段时间后,完成吸附过程;然后将吸附电极和金属丝电极置于0.4~2.0mL的解吸溶剂中;解吸溶剂为有机溶剂、甲酸和水的混合溶液,混合溶液同时包含有机溶剂、甲酸和水;其中,有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇中的一种;有机溶剂、甲酸和水的体积比为有机溶剂80%~100%、甲酸0.0~10.0%、其余为水;更换直流电源正负极,电压设为0.2~2.0 V,在磁力搅拌器转速为50~1000 rpm的搅拌下,持续一段时间完成解吸过程;制备好的样品即用于分析仪器进行检测。
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