[发明专利]一种高标号混凝土降粘用小分子聚合物及其制备方法

权利要求书

1.一种高标号混凝土降粘用小分子聚合物的制备方法，其特征在于，下述份数均为质量份，包括以下步骤：

（1）制备不饱和中间体

（1.1）在高压反应釜中加入25-30份4-乙烯基苯酚，加入0.08-0.20份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换若干次，开启加热，升温至120-155℃，之后开始缓慢向反应器内通入70-110份环氧化物进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至120-135℃，并维持恒温状态，维持压力相对恒定在0.15-0.60MPaG，并保温约2-3小时；

（1.2）待反应器压力不再下降时，再次加入0.10-0.12份催化剂b，缓慢向容器中加入150-230份环氧化物和11-16份乙酰甲磺酸进行诱导反应，维持温度在135-150℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体；催化剂b为氢氧化钠、氢氧化钾、三氟化硼乙烯醚中的一种或几种的混合；

（2）聚合物制备

（2.1）将40-55份酸类小单体溶于120份去离子水中得到A料；

（2.2）将0.8-2.2份链转移剂、3.4-5.8份还原剂溶于50份去离子水中得到B料；

（2.3）将0.9-3.0份氧化剂溶于60份去离子水得到C料；

（2.4） 将步骤（1）制备的不饱和中间体溶于220份的去离子水作为底料，升温至35-45℃，一次性加入1/3 C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内pH为4-5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加中和剂中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即得聚合物溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1.1）中四氢铝锂用量为酚类单体和环氧化物的总质量的0.1‰ – 0.75‰。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1.1）和（1.2）中的环氧化物为环氧乙烷和反-2.3-环氧丁烷中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2.1）中酸类小单体为丙烯酸、富马酸、马来酸酐、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯中的一种或几种的混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2.1）中，链转移剂为次亚磷酸钠、巯基丙酸、巯基乙酸、甲基丙烯磺酸钠的一种或几种的混合；还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠的一种或几种的混合。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2.3）中氧化剂为偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、过氧化苯甲酰（BPO）、过硫酸铵（APS）中的一种或几种的混合。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2.4）中的中和剂选自以下化合物溶液中的一种或几种的混合：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺溶液。

8.一种高标号混凝土降粘用小分子聚合物，其特征在于：采用权利要求1-7任一项所述的方法制备。