[发明专利]一种用于Hg2+ 有效
申请号: | 202110176092.9 | 申请日: | 2021-02-06 |
公开(公告)号: | CN112986220B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 田春媛;华情;庄旭明;栾锋;岳喜典;赵瑞;李敏 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76;G01N27/30;G01N27/48;C09K11/84 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 马国冉 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 hg base sup | ||
1.一种用于Hg2+检测的电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,步骤包括:
步骤1,硫化铕纳米晶的制备:
步骤2,传感器的制备:
步骤3,检测产品的准备:取海产品加入部分超纯水将其破碎,离心,转速为9000r/min离心6min,过滤后得上清液,放置备用;
步骤4,进行检测分析;
步骤1中,所述硫化铕纳米晶的制备具体为:
将0.1466g EuCl3·6H2O,10mL 1-十八烯,6mL正十二硫醇和0.88mL油酸-400混合在高压反应釜中,100℃连续搅拌抽真空2h;在200℃和N2的环境下反应3h;待溶液冷却至室温,用甲醇和丙酮按着体积比为1:4的混合物沉淀离心3-5次,转速为8000-10000r/min,时间为10min,除去未反应的有机物,得到硫化铕纳米晶;将洗好的硫化铕纳米晶分散到CCl4中,放入冰箱保存,备用;
步骤2中,所述传感器的制备具体为:
将硫化铕纳米晶修饰到打磨好的玻碳电极上,在背阴处阴干,得到纳米材料修饰的电极;纳米材料修饰的电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝电极为对电极,构成三电极体系;将所述三电极体系与MPI-E型电致化学发光分析系统相连构成用于Hg2+检测的传感器;
步骤4中,所述进行检测分析具体为:将上清液取1mL与3ml 50mM K2S2O8的0.1M PBS共反应剂混合,利用硫化铕纳米晶在MPI-E型电致化学发光分析系统中检测ECL,验证海产品中是否有Hg2+存在。
2.如权利要求1所述的用于Hg2+检测的电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,所述1-十八烯为溶剂;所述用甲醇和丙酮按着体积比为1:4的混合物为洗脱剂。
3.如权利要求1所述的用于Hg2+检测的电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,所述海产品为海水鱼、海螺和螳螂虾。
4.如权利要求1所述的用于Hg2+检测的电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,所述共反应剂的pH=7.4。
5.如权利要求1所述的用于Hg2+检测的电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,步骤4中,工作电位为-2.0-0V,电化学工作站光电倍增管高压为800V,电化学工作站扫描速率为0.1V/S。
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