[发明专利]一种高产率、高结晶度的六方氮化硼纳米片及其制备方法

权利要求书

1.一种高产率、高结晶度的六方氮化硼纳米片的制备方法，包括将碳氮化合物和含硼化合物先通过固相法制备亚微米级氮化硼，然后将得到的亚微米级氮化硼经过球磨后得到所述的六方氮化硼纳米片；所述的制备方法具体包括以下步骤：

步骤一、将碳氮化合物和含硼化合物均匀混合后，加热保温；所述的加热保温温度为700~900℃，加热保温时间为2~4h；

步骤二、降温至室温后，再升温进行高温焙烧；所述的高温焙烧温度为1100~1300℃，高温焙烧时间为2~6h；

步骤三、将步骤二焙烧后得到的产物洗涤干燥后得到亚微米级氮化硼；

步骤四、将步骤三得到的亚微米级氮化硼经机械球磨剥离后，得到所述的六方氮化硼纳米片，其中，球磨操作中的磨球尺寸为10mm、5mm、3mm、1mm，对应尺寸磨球的质量比为1:(2~5): (3~8):(3~8)，球磨时间为3~10h；球磨方式采用行星旋转和公转旋转，正反交替运行，行星转速为250~400转/分，公转转速为5~12转/分。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，

所述的碳氮化合物选自含氨基的小分子碳氮化合物；和/或，

所述的含硼化合物选自硼酸、偏硼酸、硼酸铵中的至少一种；和/或，

所述的碳氮化合物和含硼化合物的质量比为1：(1.5~5)；和/或，

所述的加热升温速率为600℃/h以上。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，

所述的碳氮化合物选自尿素、三聚氰胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，

所述的升温速率为600℃/h以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，

所述的洗涤采用水洗、酸洗；和/或，

所述的干燥温度为40~80℃；和/或，

所述的亚微米级氮化硼的粒径为0.1~2μm。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述的亚微米级氮化硼的粒径为0.2~0.8μm；和/或，

所述的水洗采用80~100℃的热水进行水洗；和/或，

所述的酸洗溶液为质量百分浓度为0.5~1.0%的硫酸溶液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，

所述的球磨操作中还加入水；和/或，

所述的球磨时间为4~6h；和/或，

所述的球磨得到的六方氮化硼纳米片进行水洗、抽滤、洗涤、干燥处理后得到所述的高产率、高结晶度的六方氮化硼纳米片粉末。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，

所述球磨操作中，亚微米级氮化硼和水的用量比为1:(5~20)；和/或，

所述球磨操作中采用的磨球选自不锈钢、陶瓷、氧化锆中的至少一种；和/或，

所述球磨操作中，亚微米级氮化硼和磨球的质量比为1:(60~100)；和/或，

所述的抽滤采用微孔滤膜进行真空过滤；和/或，

所述的干燥温度为40~80℃；和/或，

所述的球磨得到的六方氮化硼纳米片进行水洗、抽滤、洗涤后分散在溶剂中，得到六方氮化硼纳米片分散液。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，

所述球磨操作中，亚微米级氮化硼和水的用量比为1:(10~15)；和/或，

所述球磨操作中采用的磨球选自氧化锆；和/或，

所述球磨操作中，亚微米级氮化硼和磨球的质量比为1:(75~85)。