[发明专利]一种高耐久型减水剂及其制备方法有效
申请号: | 202110176385.7 | 申请日: | 2021-02-09 |
公开(公告)号: | CN112961289B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 李相国;何晨昊;吕阳;蹇守卫;柯凯;姜东兵 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F228/02;C08F212/14;C08G65/28;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 杨宏伟 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐久 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高耐久型减水剂的制备方法,其特征在于,依次包括如下操作步骤:
步骤一:在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入105.95-111.83份醇头和2.3-3.7份催化剂,氮气置换多次后开始抽真空至表压-0.098MPa,然后升温至120℃开始真空脱水1~2h,之后继续通入氮气置换,并测氧含量,待氧含量合格后,停止氮气置换,降温至100℃;开始向高压反应釜通入环状单体,向反应釜中通入112.50-118.75份环状单体,控制压力小于0.4MPa,通完后于120-130℃保温老化至负压,降温出料,得到粗聚醚;
步骤二:将粗聚醚置于反应釜中,氮气负压置换多次,升温至135-145℃搅拌2.5-4h,降温至95℃,后加入蒸馏水搅拌2-3h,边抽真空边升温至130℃,降温出料,得到成品聚醚;
步骤三:将制得的成品聚醚加入反应釜中,采用水浴加热升温至65-75℃,将1.9-2.6份还原剂、3.5-7.1份引发剂、1.5-3.4份链转移剂和水配制成A液,将141.55-149.42份不饱和磺酸根单体、0.5-1.0份醇头和水配制成B液,用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中,其中A液滴加1-1.5小时,B液滴加2-3小时,滴加完A液、B液后保温1小时制得聚醚类减水剂;
步骤四:将10.6-16.3份中和剂加入制得的聚醚类减水剂中并补水至所需固含量,得到聚醚类减水剂溶液,即为高耐久型减水剂;
所述的醇头为4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚;所述的环状单体为环氧丙烷;
所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。
2.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的任意一种或几种组成。
3.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成。
4.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成。
5.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成。
6.一种高耐久型减水剂,其特征在于:采用权利要求1-5任意一项所述制备方法所制备。
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