[发明专利]一种测定金银花及其栽种土壤中阿维菌素类农药及其降解产物残留的方法

权利要求书

1.一种测定金银花及其栽种土壤中阿维菌素类农药及其降解产物残留的方法，用于对阿维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、塞拉菌素和8,9-Z-阿维菌素的同时定性和定量分析，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，分别将金银花和土壤进行前处理，得到供试品溶液；精密吸取阿维菌素类农药混合标准品溶液，分别按照所述供试品溶液的制备方法制成基质混合标准曲线工作溶液；

步骤二，超高效液相色谱-四极杆/高分辨质谱检测

高效液相色谱条件：色谱柱C18，3.0×150mm，2.7μm；流动相A为0.01～0.5％甲酸+1～20mmol/L甲酸铵水溶液；流动相B为0.01～0.5％甲酸+1～20mmol/L甲酸铵甲醇溶液；柱温30℃～50℃；流速为0.1～0.6ml/min；进样量：1～20μL，梯度洗脱；

质谱条件：离子源为电喷雾，正离子扫描模式ESI(+)；监测方式：一级全扫描+数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)；电喷雾电压3.5kV；毛细管温度256℃；S-lens RF level 55.0；鞘气48；辅助气11；吹扫气2；辅助气温度413℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金银花包括金银花药材和金银花叶子，其前处理步骤为：精密称取所述金银花药材或金银花叶子的粉末，加入0.01％～0.2％冰醋酸水溶液浸润后，加入乙腈与氘代莠去津内标溶液，混匀，加入无水硫酸镁和醋酸钠混合粉末，振摇提取，离心后取上清液至分散固相萃取净化管净化，取净化液，浓缩定容，摇匀，滤过，即得。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述无水硫酸镁和醋酸钠的质量比为(3～5):(0.5～1.5)。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氘代莠去津内标溶液的浓度为5～10ng/mL。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述乙腈与氘代莠去津内标溶液的体积比为(150～200):1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述土壤的前处理步骤为：精密称取精密称取土壤供试品，加入丙酮和氘代莠去津内标溶液，振摇提取，重复2～4次，合并并浓缩提取液，用乙腈定容，摇匀，滤过，即得。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氘代莠去津内标溶液的浓度为5～10ng/mL。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述丙酮和氘代莠去津内标溶液的体积比为(200～400):1。