[发明专利]一种从锂盐溶液中制备高纯碳酸锂的工艺

说明书

本发明公开了一种从锂盐溶液中制备高纯碳酸锂的工艺：将待处理的锂盐溶液与草酸盐溶液混合搅拌进行沉淀除钙；将除钙后的溶液进行过滤、精细除杂、热分解、离心、干燥，得到高纯碳酸锂。本发明使用草酸盐作为除钙试剂，替代传统的Na₂CO₃，草酸盐可以和钙形成CaC₂O₄，做到初步除钙的作用，而且由于C₂O₄^2‑的存在，不会影响Li₂CO₃的Ksp，也不会导致Li₂CO₃沉淀，也不会产生Li₂C₂O₄沉淀，再结合后续的热分解工艺可以产生CaC₂O₄沉淀，CaC₂O₄沉淀进入干燥工序，会在干燥工序产生热解，分解为CaO和CO₂，从而减小对Li₂CO₃主含量的影响。

技术领域

本发明属于锂盐溶液提纯技术领域，尤其涉一种从锂盐溶液中制备高纯碳酸锂的工艺。

背景技术

在锂盐厂进行LiHCO₃溶液提纯时，一般使用纯碱初除杂(除钙)后，再使用螯合剂或者树脂系统来完成精细除杂。在使用纯碱来沉淀Ca²⁺的过程，往往产生大量的COD(化学需氧量)无法处理，且无法满足排放标准。而且由于Na₂CO₃的制作工艺，会对系统引入一部分Cl^-，这部分Cl^-如果系统无法处理，持续浓缩，会对设备形成高腐蚀现象；另外，由于添加Na₂CO₃，大幅提高了锂盐中CO₃^2-浓度，因为Ksp固定，会降低Li⁺浓度，导致L_i2CO₃沉淀，一起随CaCO₃沉淀排出，影响主含量。在精细除杂过程中，不管是采用螯合剂还是树脂系统除杂，溶液体系都会残留一部分的游离态Ca²⁺，在后续热分解工序中，这部分的游离钙会形成CaCO₃沉淀，最终和Li₂CO₃共沉淀，进入到干燥工序，影响成品主含量以及杂质含量。也有研究者采取萃取法进行初除钙，但是采用萃取法除钙操作复杂，虽然能够获得纯度较高的碳酸锂，但是萃取成本较高，不适合工业规模化。

因此，目前锂盐厂缺乏一种成本较低的既能降低LiHCO₃溶液中钙含量，又能避免引入氯离子，还能避免杂质沉淀影响主含量的工艺。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种从锂盐溶液中制备高纯碳酸锂的工艺。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种从锂盐溶液中制备高纯碳酸锂的工艺，包括以下步骤：

(1)将待处理的锂盐溶液与沉淀剂混合进行搅拌沉淀除钙，其中，所述沉淀剂为草酸盐溶液；

(2)将步骤(1)除钙后的溶液进行过滤、精细除杂、热分解、离心、干燥，得到高纯碳酸锂。

上述的工艺，优选的，步骤(1)中，所述草酸盐溶液为Na₂C₂O₄溶液，所述Na₂C₂O₄溶液的添加量为理论摩尔量的1.1～1.3倍(理论摩尔量是指将溶液中Ca²⁺完全沉淀所需Na₂C₂O₄的理论量)。