[发明专利]一种埃洛石纳米管改性聚磷酸铵基阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种埃洛石纳米管改性聚磷酸铵基阻燃剂，它由硅烷改性洛石纳米管对聚磷酸铵进行包覆改性而成，其中硅烷改性洛石纳米管由氨基硅烷偶联剂对洛石纳米管进行接枝改性而成。本发明首先将硅烷偶联剂改性后的埃洛石纳米管接枝在聚磷酸铵的表面，在聚磷酸铵的表面形成保护层，保护聚磷酸铵免受水的侵蚀，避免聚磷酸铵向水中迁移，同时可避免埃洛石氢键作用下的团聚问题；此外埃洛石纳米管能与聚磷酸铵发挥P‑Si‑Al协同阻燃作用，进一步提高涂料的耐火性能，使所得复合阻燃剂兼具良好的阻燃和稳定性能；且涉及的制备方法简单，反应条件温和，适合推广应用。

技术领域

本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种埃洛石纳米管改性聚磷酸铵基阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

聚磷酸铵(APP)，又称多磷酸铵，属于一种新型高效的非卤素膨胀型阻燃剂，其含磷量达30-32％，含氮量达14-16％。聚磷酸铵能与其他化工产品(如季戊四醇，膨胀型石墨，三聚氰胺等)在高温下产生协同作用，形成致密的多孔碳层，有效隔绝热量的传递，且烟雾释放小，作为阻燃剂在室内外防火涂料、建筑隧道防火涂料、电缆防火涂料等领域有着很广阔的应用。

膨胀型防火涂料是以高分子乳液、树脂等作为成膜物，进一步添加含酸催化剂、成炭剂、发泡剂的IFRs体系及填料、助剂制备而成。这些组分在250-500℃反应，在基材表面形成致密的膨胀炭层，隔开火焰及热量，从而对基材起到保护作用。现代工业中，最常用的酸催化剂是聚磷酸铵。

然而，在实际使用过程中，聚磷酸铵存在稳定性差、与高分子材料相容性差、容易与环境中的水分反应进而失效等问题，使其在实际应用中存在易降解、保质期短等不足。而防火涂料作为一种在基材外部涂覆的保护材料，常常要历经风吹雨打，使用聚磷酸铵作为涂料组分会导致这些问题更为突出。

为解决上述技术问题，采用表面包覆技术对APP进行表面改性是一种常见且有效的方法：如专利CN111704769A利用环氧树脂原位包覆改性聚磷酸铵，但可能存在与非环氧树脂基材料相容性不好的问题；专利CN107558181A利用石墨烯与聚磷酸铵进行掺杂，制备得到的阻燃涂料，但由于氧化石墨烯价格昂贵，所得阻燃涂料的实际应用价值不高，且引入的氧化石墨烯仅仅用作掺杂物，易团聚，会丧失一部分二维材料的纳米尺寸效应。因此，进一步探索具有高耐候性、高阻燃性能的新一代防火涂料具有重要的研究和应用意义。

发明内容

本发明的主要目的在于针对传统聚磷酸铵由于稳定性差、与高分子材料相容性差、容易吸收环境中的水分等导致在实际应用中存在易降解、保质期短且阻燃性能有限等问题，提供一种埃洛石纳米管改性聚磷酸铵阻燃剂，将硅烷偶联剂改性后的埃洛石纳米管接枝在聚磷酸铵的表面，在聚磷酸铵的表面形成保护层，保护聚磷酸铵免受水的侵蚀，避免聚磷酸铵向水中迁移，同时可避免埃洛石氢键作用下的团聚问题；此外埃洛石纳米管能与聚磷酸铵发挥P-Si-Al协同阻燃作用，进一步提高涂料的耐火性能，使所得复合阻燃剂兼具良好的阻燃和稳定性能；且涉及的制备方法简单，反应条件温和，适合推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种埃洛石纳米管改性聚磷酸铵基阻燃剂，它由硅烷改性洛石纳米管对聚磷酸铵进行包覆改性而成，其中硅烷改性洛石纳米管由氨基硅烷偶联剂对洛石纳米管进行接枝改性而成。

上述方案中，所述埃洛石纳米管的外径为10～50nm，内径为15～20nm，长度为100～1500nm；所述聚磷酸铵的分子量为500～2000

上述一种埃洛石纳米管改性聚磷酸铵基阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

1)硅烷改性埃洛石的制备：将埃洛石纳米管加入有机溶剂中，进行超声搅拌，然后加入氨基硅烷偶联剂进行室温搅拌反应，得硅烷改性埃洛石分散液；

2)将聚磷酸铵加入步骤1)所得硅烷改性埃洛石分散液中，进行加热搅拌反应，再经过滤、洗涤，干燥，得所述埃洛石纳米管改性聚磷酸铵基阻燃剂。