[发明专利]一种含硫杂七元环化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种含硫杂七元环化合物的制备方法，该方法为：式(1)化合物经过卤代反应、亲核取代、酰基化、环合、还原等步骤，制备得到含硫杂七元环化合物。与现有技术相比，本发明制备方法具有成本低、安全、环境友好等优点；以式(4)化合物进行环合得到式(5)化合物，该路线与现有技术相比，使用了更少量的多聚磷酸，且反应产率更高，纯度更高，反应条件更温和，反应时间更短，适合工业化放大生产。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种含硫杂七元环化合物的制备方法。

背景技术

含氮、氧、硫的杂环分子是杂环类化合物的最重要组成部分，其不仅具有特殊的气味，具有杀虫、除草、抗菌、抗病毒等生物活性，而且毒性低，水溶性好，内吸收性高，易排出体外，常被用作香料、医药、农药、染料以及一些精细化工品的主要结构单元。例如：含硫杂环药物氟奋乃静(fluphenazine)用于妄想、紧张型精神分裂症，噻吗洛尔(Timolol)用于治疗高血压病、心绞痛、心动过速及青光眼。

目前，含硫杂七元环化合物的制备主要利用羧基与苯硫基脱水环合的方式制备而成，但该合成路线需要使用大量的多聚磷酸，会产生大量的工业磷废水，增大了废水处理难度。

发明内容

本发明的目的是提供一种含硫杂七元环化合物的制备方法，能够高效合成含硫杂七元环化合物，减少多聚磷酸的使用，具有广泛的应用前景。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种含硫杂七元环化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将式(1)化合物与卤代试剂混合并进行反应，得到式(2)化合物；

2)将式(2)化合物与亲核试剂混合并进行反应，得到式(3)化合物；

3)将式(3)化合物与酰卤试剂混合并进行反应，得到式(4)化合物；

4)将式(4)化合物与环合试剂混合并进行反应，得到式(5)化合物；

5)将式(5)化合物与还原剂混合并进行反应，得到式(6)化合物，即为所述的含硫杂七元环化合物；

所述的式(1)化合物的化学结构式为：

所述的式(2)化合物的化学结构式为：

所述的式(3)化合物的化学结构式为：

所述的式(4)化合物的化学结构式为：

所述的式(5)化合物的化学结构式为：

所述的式(6)化合物的化学结构式为：

反应过程如下：

进一步地，R₁选自苯基、萘基、取代苯基、烷基或杂环基，所述的取代苯基中的取代基选自氢、氟、溴、氯、三氟甲氧基、甲氧基、甲基或苯基中的一种或更多种；

R₂选自氢、氟、溴、氯、三氟甲基、三氟甲氧基、甲氧基或烷基(如甲基)；

R₃选自氢、氟、溴、氯或烷基(如甲基)；

R₄选自氢、氟、溴、氯或烷基(如甲基)；

X为Cl、Br或I。