[发明专利]一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A1，取空心介孔碳微球加入乙醇溶液于频率40-60kHz下超声2-3小时，使其分散均匀，制得空心介孔碳微球分散液；

步骤A2，向反应釜中加入去离子水和碳酸氢铵溶液作为底液，开启搅拌，升温到50-60℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，同时加入硫酸钴溶液和碳酸氢铵溶液发生沉淀反应，控制反应的pH在6.6-6.8之间，反应过程中监测粒度，当碳酸钴粒径达到30-40nm时，停止加热，陈化30-40分钟，控制温度55-65℃，保温10分钟后，制得碳酸钴混合液；

步骤A3，将步骤A1制备的空心介孔碳微球分散液与步骤A2制备的碳酸钴混合液混合并加入反应釜中，控制加热温度为90-105℃，加热时间为8-10小时，待反应结束后，冷却到室温，进行离心、去离子水洗涤2-3次后，将离心后得到的产物A于45-50℃真空干燥箱设备中干燥2-3小时，制得产物B；

步骤A4，将步骤A3制备的产物B在通氧条件下进行煅烧，制得球形四氧化三钴；

所述的空心介孔碳微球由如下步骤制成：

步骤S1，在反应釜依次加入无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯、间苯二酚以及甲醛，搅拌5-7小时后，再加入少量正硅酸乙酯，继续搅拌20-24小时，制得混合溶液；

步骤S2，将步骤S1制备的混合溶液在高压反应釜中进行水热反应，随后将已经水热反应好的产物从反应釜中取出并用乙醇溶液离心、洗涤2-3次后，放入60-65℃干燥箱中干燥8-10小时，制得固体；

步骤S3，将步骤S2制备的固体在氩气氛围下进行碳化，碳化温度为700-720℃，碳化时间为3-4小时，制得黑色粉末；

步骤S4，将步骤S3制备的黑色粉末用HF溶液刻蚀40-45小时后，制得空心介孔碳微球。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的空心介孔碳微球和乙醇溶液的质量比为1：5，乙醇溶液的体积分数为60-65％。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的去离子水和碳酸氢铵溶液以体积比为5:2混合成底液，聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钴溶液、碳酸氢铵溶液的质量比为3：5-6：7-8，硫酸钴溶液的浓度为1.6mol/L，碳酸氢铵溶液的浓度为2mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的空心介孔碳微球分散液、碳酸钴混合液、去离子水的质量比为4：5：10。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤A4所述的煅烧温度为800-820℃，煅烧时间为70-100分钟。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯、间苯二酚、甲醛的用量为5-6.5L：1-1.5L：2-5L：1.5-3L：0.15-0.25kg：0.4-0.5L，搅拌速率为200-250rpm。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的水热反应温度为100-110℃，乙醇溶液的用量为50-60L，乙醇溶液的体积分数为65％。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的黑色粉末、HF溶液的用量为1kg：55-65L，HF溶液的体积分数为10％。