[发明专利]一种小分子磷-镁阻燃剂的制备及在制备阻燃共聚酯材料中的应用有效
申请号: | 202110179312.3 | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN112850678B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 雷自强;李宏涛;管洁;陈登龙;温娜;李兴尧;丁浩;李晴;刘金玲;李菊;赵璞芳 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学;福建师范大学泉港石化研究院;兰州市消防救援支队 |
主分类号: | C01B25/34 | 分类号: | C01B25/34;C01B25/163;C01B25/165;C08G63/692;C08G63/78;C09K21/04 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 阻燃 制备 聚酯 材料 中的 应用 | ||
1.一种利用小分子磷-镁阻燃剂制备阻燃共聚酯材料的方法,包括以下步骤:
(1)将无机磷酸溶于无水乙醇中,加入氢氧化镁,于60~80℃下搅拌反应5~6h,过滤、洗涤、干燥,得到白色固体粉末即为小分子磷-镁阻燃剂;所述无机磷酸为磷酸;
(2)以对苯二甲酸、乙二醇、小分子磷-镁阻燃剂为原料,以Sb2O3为催化剂,在氮气保护下,首先于0.05~0.35MP a、230~240℃下酯化反应4~7h;酯化反应结束后在95 ~ 105℃下常压反应0.5~1h,然后在半真空状态下,于240~270℃下半缩聚反应0.5~1h,最后在全真空状态下,于270~280℃下全缩聚反应4~7h,通入氮气出料,切粒,干燥,即得磷-镁型无卤低烟本征阻燃共聚酯材料HAMH-PET。
2.如权利要求1所述的利用小分子磷-镁阻燃剂制备阻燃共聚酯材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化镁和无机磷酸的质量比为1:1~1:3。
3.如权利要求1所述的利用小分子磷-镁阻燃剂制备阻燃共聚酯材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,干燥温度为60~80℃,干燥6~10h。
4.如权利要求1所述的利用小分子磷-镁阻燃剂制备阻燃共聚酯材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述乙二醇、对苯二甲酸的质量比为1:1~1:1.5。
5.如权利要求1所述的利用小分子磷-镁阻燃剂制备阻燃共聚酯材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述磷-镁阻燃剂的添加量为对苯二甲酸质量的1~5%。
6.如权利要求1所述的利用小分子磷-镁阻燃剂制备阻燃共聚酯材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述Sb2O3与对苯二甲酸的质量比为0.0001:1 ~0.0003:1。
7.如权利要求1所述的利用小分子磷-镁阻燃剂制备阻燃共聚酯材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述干燥温度为80~100℃,干燥时间为6~10h。
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