[发明专利]一种纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铈‑石墨烯复合颗粒的制备方法。一种纳米氧化铈‑石墨烯复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)制备氧化铈微粉；(2)制备氧化铈悬浮液；(3)制备石墨烯悬浮液；(4)制备氧化铈‑石墨烯复合颗粒粗制品；(5)煅烧氧化铈‑石墨烯复合颗粒粗制品。本发明制备的纳米氧化铈‑石墨烯的颗粒中氧化铈很好的复合在石墨烯的表面，氧化铈粒径在10‑5000nm可控、粒径分布窄、易于分散；可应用于半导体领域的化学机械抛光以及抛光液的分散。

技术领域

本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒的制备方法。

背景技术

稀土元素具有独特的外层电子结构，其高纯度稀土氧化物可以应用于高能磁性器件、发光器件、燃料电池、抛光材料、催化剂等功能材料当中，因而也被称为工业“味精”。我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一，为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。作为一种重要的稀土纳米氧化物，氧化铈因具有良好的储氧能力和特殊的结构，被广泛用于化学机械抛光、汽车尾气净化、燃料电池等领域。高纯度纳米氧化铈颗粒主要应用于高性能的燃料电池当中，不会带入其他的金属杂质离子，影响到燃料电池的性能；还应用于对金属杂质离子要求特别高的高端抛光领域，高纯度纳米氧化铈粉末作为抛光液的抛光研磨材料，不带入金属杂质离子，而且能与单晶硅等抛光件发生表面氧化反应，从而获得极高的抛光去除去率，并且纳米二氧化铈由于没有明显的突出棱角不会划伤抛光件的表面，更容易获得高平整度的表面；但氧化铈本身不然溶于水，制作而成的抛光液极易沉降，从而影响抛光效果，而石墨烯与氧化铈复合后，能有效解决氧化铈在水中的分散问题。

国内的高校、研究所及稀土材料公司尝试采用多种方法制备高纯纳米氧化铈颗粒，例如：CN201110232978.7、CN201910232788，这些高纯度纳米氧化铈的制备方式工序步骤多，程序复杂，生产中会引入杂质，从而不能生产出纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒，且上述的现有技术均需要对粉末进行煅烧来使得颗粒晶型生长完整，高温煅烧会使得颗粒长大，而没法得到纳米级的颗粒，且石墨烯也因会无法承受高温而分解，从而使得氧化铈颗粒无法附着在石墨烯表面。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒的制备方法，其可以制备晶型完好，附着程度高的，分散性好，粒度分布窄的氧化铈-石墨烯复合颗粒。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)取氧化铈于半导体超纯水中分散，干燥分散溶液，得到氧化铈微粉；

(2)将所得氧化铈微粉于过氧化氢溶液中分散80-120min，加入分散剂，再次分散60-80min，得到表面处理后的氧化铈悬浮液；

(3)取石墨烯于有机溶剂中分散100-120min，得到石墨烯悬浮液；

(4)将所得石墨烯悬浮液加入氧化铈悬浮液中，混合均匀，加入有机改性试剂，分散80-120min，干燥，得到氧化铈-石墨烯复合颗粒粗制品；

(5)将所得氧化铈-石墨烯复合颗粒粗制品经煅烧得到纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒。

作为优选，步骤(1)中氧化铈的纯度为不小于99％，氧化铈中甘氨酸金属和PEG金属含量均低于0.001％；氧化铈的粒径为10-5000nm；超纯水的电阻率大于10MΩ﹒cm；氧化铈和超纯水的质量比为1：30-50；氧化铈微粉的含水量低于1％。