[发明专利]一种环氧低聚物及其制备方法有效
申请号: | 202110179607.0 | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN112812269B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 陈栋阳;李梦琴;汪炳叔;熊雷 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06;C08G59/24 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 俞舟舟;蔡学俊 |
地址: | 362200 福建省泉州市晋*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧低聚物 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种环氧低聚物及其制备方法。本发明通过先合成一种含柱[5]芳烃的环氧化合物,然后将其与双酚A进行扩链,得到一种含柱[5]芳烃的环氧低聚物。所得环氧低聚物含有反应性的环氧端基和多个富电子的柱[5]芳烃单元,可用于制备功能性环氧树脂。
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种环氧低聚物及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是指分子结构中含有两个或两个以上环氧基团的一类有机高分子化合物,是一种重要的热固性树脂。面临高新科技工业的发展,对环氧树脂的需求量也越来越大,其中传统的双酚A型环氧树脂已不能满足市场的需求,因此,研究与开发新的高性能环氧树脂成为目前研究的热点之一。柱[5]芳烃具有广泛的修饰性,在超分子聚合物、功能材料、纳米通道、分子器件等领域有着潜在的应用。本发明在此基础上将二羟基柱[5]芳烃进行环氧化反应,再将其与双酚A扩链,生成一种新型的含柱[5]芳烃的环氧低聚物,对于高性能环氧树脂的开发和超分子聚合物领域都具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种含柱[5]芳烃的环氧低聚物。
本发明的另一个目的是提供上述含柱[5]芳烃的环氧低聚物的制备方法。
一种含柱[5]芳烃的环氧低聚物,其化学结构式如下:
其中,n=1~20,
。
所述含柱[5]芳烃的环氧低聚物的制备方法,包括如下步骤:
(1)按文献方法合成二羟基柱[5]芳烃(Han C et al, ChemicalCommunications, 2012, 48:9876-9878),然后将二羟基柱[5]芳烃溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,配成质量浓度为1~20%的溶液,加入环氧氯丙烷、碳酸钾,在60~100℃反应6~12小时,然后将反应物用二氯甲烷和去离子水萃取,收集二氯甲烷相;接着,蒸发掉二氯甲烷,用硅胶柱对所得固体进行分离提纯,即得含柱[5]芳烃环氧化合物。
(2)将上述化合物溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,配成质量浓度为1~20%的溶液,加入双酚A、碳酸钾,在60~100℃反应8~16小时,然后将反应物用二氯甲烷和去离子水萃取,收集二氯甲烷相;接着,蒸发掉二氯甲烷,真空烘箱60~120℃干燥12~36小时后即得含柱[5]芳烃环氧低聚物。
为了更好的实现本发明,所述步骤(1)中,按摩尔比计,二羟基柱[5]芳烃:环氧氯丙烷:碳酸钾=1:10~40:5~20。
所述步骤(2)中,按摩尔比计,柱[5]芳烃环氧化合物:双酚A:碳酸钾=1:0.1~0.9:2~10。
一种环氧树脂,所述环氧树脂由上述的含柱[5]芳烃的环氧低聚物固化交联得到。
本发明所述的制备方法为优选方案,本领域的专业人员可以预见的合理温度、时间和其他反应条件均为本发明所要保护的范围,并不局限于上述反应条件。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的环氧低聚物有富电子的大环结构,可以增加分子的缠结甚至穿插,有利于提高产物的机械性能,同时,还具有络合功能,有望应用于分子识别与分离以及传感器等领域;
(2)本发明结构中含有反应性的环氧端,可固化,可用于涂料、胶黏剂、树脂基复合材料等领域。
(3)本发明的环氧低聚物可通过改变原料配比来调节环氧值,从而控制固化物的交联密度和机械性能等;
(4)由本发明的低聚物制备的环氧树脂具有较强的稳定性、优异的力学性能和机械性能等。
附图说明
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