[发明专利]一种多孔碳负载磷化钌催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 202110181251.4 | 申请日: | 2021-02-10 |
公开(公告)号: | CN112877715B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 李继森;姜继霞 | 申请(专利权)人: | 济宁学院 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/091 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 张贤 |
地址: | 272001 山东省济宁*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 负载 磷化 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种多孔碳负载磷化钌催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备钌/铜基金属-有机骨架化合物:将0.5~0.8g醋酸铜溶于80-120mL水中,得到A溶液,将0.3~0.6g均苯三酸溶解到100-120mL无水乙醇中,得到B溶液,搅拌下将A溶液加入到B溶液中,搅拌15-24小时,离心分离,水、乙醇分别洗涤三次,80-100oC真空干燥得样品Ⅰ;将0.06~0.12g样品Ⅰ分散到80-100mL体积比为1:1的水/乙醇的混合溶液中,加入0.4-0.8 mg三氯化钌,搅拌20-24小时,离心用乙醇洗涤3次,60-100oC真空干燥得样品Ⅱ,即为钌/铜基金属-有机骨架化合物;
2)制备多孔碳负载的钌:将0.05~0.2g步骤1)所得样品Ⅱ钌/铜基金属-有机骨架化合物放置于管式炉中,保护气体气氛下,400-600oC焙烧3-5小时,将所得样品用0.1-0.5 mol/L FeCl3溶液洗涤,抽滤,水洗涤3-5次,80-100oC真空干燥得样品Ⅲ,即为多孔碳负载的钌;
3)制备多孔碳负载磷化钌:将磷酸氢二铵和样品Ⅲ多孔碳负载的钌分别放置在管式炉的中间,通入体积比为9-10:1的保护气体气氛/氢气混合气,700-900oC焙烧3-5小时,冷却得样品Ⅳ,即为多孔碳负载磷化钌催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳负载磷化钌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)和3)中所述保护气体为高纯氩气、氮气、氦气中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔碳负载磷化钌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中磷酸氢二铵和样品Ⅲ多孔碳负载的钌的质量比为10-15:1,二者的间距为4-10cm。
4.一种如权利要求1-3任一所述的多孔碳负载磷化钌催化剂在电解水产氢中的应用。
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