[发明专利]电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统及方法有效

专利信息
申请号: 202110181815.4 申请日: 2021-02-08
公开(公告)号: CN112986219B 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 于永亮;刘双;王建华 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 马海芳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 电极 dbd 等离子体 原子 发射光谱 检测 系统 方法
【权利要求书】:

1.一种电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统,其特征在于,该电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统包括DBD微等离子体激发源、光谱检测系统;

所述的DBD微等离子体激发源包括样品电极、带支管的石英管、石英管外壁缠绕的高压导线、霓虹灯电源、调压器和气路系统;

所述的样品电极材质为具有导电性和待测物吸附性的材料,用于富集待测物于样品电极的表面;

样品电极富集待测物的一端插入石英管的管内,并和石英管同轴;

所述样品电极包括电极头和连接支撑件;电极头的一端和连接支撑件连接;电极头用于富集重金属;连接支撑件为空心金属管,用于支撑和连接高压导线;电极头直径0.4-1.2mm、长度2-8mm;空心金属管内径0.4-1.2mm、管壁厚度0.05-0.1mm、长度40-100mm;电极头的外径和空心金属管的内径相同,电极头插入空心金属管后,电极头的裸露长度为1-7mm;

调压器的输入端和交流电连接,调压器的输出端和霓虹灯电源输入端连接,霓虹灯电源的输出端分别和高压导线以及样品电极未富集待测物的一端连接;

石英管上带有的支管和气路系统连接;

光谱检测系统包括透镜、光纤和微型光谱仪,透镜通过光纤和微型光谱仪连接,透镜设置在石英管轴向或者侧面的水平方向,用于聚焦产生的特征发射光谱,微型光谱仪用于将透镜聚焦后的特征发射光谱通过光纤耦合到微型光谱仪中进行检测。

2.根据权利要求1所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统,其特征在于,所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统还包括计算机和微型光谱仪对应的光谱分析软件,微型光谱仪和计算机连接,计算机上的光谱分析软件用于对微型光谱仪检测的光谱进行分析。

3.根据权利要求1所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统,其特征在于,所述的样品电极还配合设置有蠕动泵和加热台,蠕动泵用于将含有待测物的溶液以均速流入样品电极,所述的加热台用于干燥样品电极。

4.根据权利要求1所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统,其特征在于,所述的带支管的石英管的外径1-4mm、管壁厚度0.05-0.1mm、长度60-100mm。

5.一种电极进样DBD微等离子体原子发射光谱分析方法,其特征在于,采用权利要求1-4任意一项所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统,包括以下步骤:

步骤1:

通过蠕动泵以恒定流速将含有待测物的样品溶液流过样品电极表面,进行预浓缩,得到预浓缩有待测物的样品电极;

将预浓缩有待测物的样品电极进行加热去除水分,得到富集待测物的样品电极;

步骤2:

将富集待测物的样品电极插入带支管的石英管的管内,并通过气路系统向石英管内通入微等离子体放电气体;

将霓虹灯电源的输出端和样品电极远离富集待测物的一端连接,将霓虹灯电源的另一个输出端和缠绕在石英管外壁的高压导线连接;

调压器的输出端和霓虹灯电源输入端连接,调压器的输入端和交流电连接;通过调压器调节富集待测物的样品电极和高压导线的电压为点燃等离子体电压,然后将电压升至能够激发待测物的电压,此时样品电极表面吸附的待测物被微等离子体原位激发,3-5秒钟的时间内样品电极表面的待测物即可完成激发过程,产生特征发射光谱;

步骤3:

采用透镜将特征发射光谱进行聚焦,通过光纤耦合到微型光谱仪中进行检测。

6.根据权利要求5所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱分析方法,其特征在于,所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱分析方法,还包括将微型光谱仪检测的特征发射光谱通过计算机光谱分析软件显示各个待测物的光谱强度,采用各个待测物光谱峰高进行定量分析,得到溶液中待测物种类和对应的含量。

7.根据权利要求5所述的电极进样DBD微等离子体原子发射光谱分析方法,其特征在于,所述的步骤1中,恒定流速为3-10mL/min;加热温度为50~70℃,加热时间为3~10min。

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