[发明专利]一种瞬态荧光变色超分子共组装体的制备方法

权利要求书

1.一种瞬态荧光变色超分子共组装体的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：按摩尔比1︰0.32︰0.38︰0.73依次混合N-Boc-1,3-丙二胺、5-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)间苯二甲酸、EDC(1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)和DMAP(4-二甲基氨基吡啶)，再加入CH₂Cl₂溶解；室温搅拌10-15小时后，将混合物用H₂O/CH₂Cl₂萃取多次；

有机萃取物用无水Na₂SO₄干燥，并用旋转蒸发仪除去溶剂；

通过柱色谱法纯化，洗脱剂用石油醚︰二氯甲烷＝5:1，得到酯化产物；

然后在20-30℃下，按摩尔比1︰2.5加入四丁基氢氧化铵的THF溶液2-4mmol，反 应6～8小时；

脱保护反应后，真空除去溶剂，再用H₂O/CH₂Cl₂萃取；有机萃取物用无水Na₂SO₄干燥并用旋转蒸发仪蒸发；

通过柱色谱法纯化,洗脱剂用石油醚︰二氯甲烷＝5:1，收集产物a，其结构式为：

步骤2：在Schlenk瓶中按摩尔比为1:2.2:0.15:0.15依次加入9,10-二碘蒽、产物a、Pd(PPh₃)₂Cl₂和CuI，通过Schlenk技术除去氧气，之后将溶液在氮气氛围保护下，加入20mL三乙胺，加热至70-80℃并搅拌反应10-20小时；

反应结束后，冷却至10-20℃，蒸发反应混合物以除去溶剂，并将混合物用H₂O/CH₂Cl₂萃取多次；有机萃取物用无水Na₂SO₄干燥除水，并用旋转蒸发仪除去溶剂；

用柱层析分离提纯，洗脱剂用石油醚︰二氯甲烷＝5:1，得到产物b：

其为黄色固体；

步骤3：在氮气气氛下，溶液冰浴冷却，温度降至0℃，将浓HCl溶液加到产物b的二恶烷10mL溶液中，剧烈搅拌；

使混合物升温至20-30℃，并搅拌20-30小时；然后将黄色沉淀物用二噁 烷洗涤多次，干燥以获得产物c：

该氯化物呈黄色固体；

步骤4：按摩尔比为1:1将ATP(腺嘌呤核苷三磷酸)加入到产物c的HEPES(2-[4-(2-(羟乙基)哌嗪-1-基])乙磺酸)缓冲水溶液中，得到瞬态荧光变色超分子共组装体。

2.根据权利要求1所述瞬态荧光变色超分子共组装体的制备方法，其特征在于：所述萃取多次为三次。

3.根据权利要求1所述瞬态荧光变色超分子共组装体的制备方法，其特征在于：所述步骤3的二噁 烷洗涤多次为三次。

4.根据权利要求1所述瞬态荧光变色超分子共组装体的制备方法，其特征在于：所述步骤3的浓HCl的浓度为36～38％。

5.根据权利要求1所述瞬态荧光变色超分子共组装体的制备方法，其特征在于：所述步骤3的剧烈搅拌为300-400转/min。