[发明专利]一种三元吡啶配体及其制备方法在审
申请号: | 202110183387.9 | 申请日: | 2021-02-09 |
公开(公告)号: | CN113024453A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 束庆海;韩彤雨;吕席卷;马仙龙;王满曼;吴启才;束红年;蒋教平;尚凤琴;杜君宜;王俊峰 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D213/74 | 分类号: | C07D213/74;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 邬晓楠 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 吡啶 及其 制备 方法 | ||
1.一种三元吡啶配体,其特征在于:三元吡啶配体的化学结构式如下:
2.制备如权利要求1所述的三元吡啶配体的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、将2-吡啶甲醛稀释在少量无水甲醇中,缓慢滴加至2-氨基-4,6-二甲基吡啶的甲醇溶液中;将均匀混合的溶液回流24小时;将溶液冷却至室温后,获得产物并用无水甲醇洗涤过滤;
步骤二、将步骤一得到的产物用乙酸乙酯重结晶,得到目标产物,即三元吡啶配体NDPM;该三元吡啶配体为白色固体。
3.如权利要求2所述的一种三元吡啶配体的制备方法,其特征在于:步骤一所述搅拌反应的温度为65~70℃。
4.采用权利要求1所述的三元吡啶配体NDPM对TNP高选择性识别的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、用有机溶剂将制得的三元吡啶配体NDPM配置成已知浓度的溶液,得到溶液A;
步骤二、将TNP加入到与步骤一相同的有机溶剂中,分别配制成已知的不同浓度的TNP溶液;将步骤一所得的溶液A分别加入到不同浓度的TNP溶液中;所述TNP与三元吡啶配体的摩尔比分别为0,0.25,0.5,0.75,1,1.25,1.5,1.75,2,2.25,2.5,2.75,3,3.25,3.5,3.75,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15;
步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的荧光光谱,在激发波长为295nm的条件下,测得的荧光发射光谱荧光强度的变化与TNP浓度确定对应关系,即得到利用荧光发射光谱定量检测TNP的标准方程为:
其中,y为所测的含TNP的三元吡啶配体NDPM荧光发射光谱中最大发射波长处对应的荧光强度,y0为TNP与三元吡啶配体NDPM的摩尔比为0时所测的荧光探针荧光发射光谱中最大发射波长处对应的荧光强度,y1为TNP与三元吡啶配体NDPM的摩尔比为4时所测的荧光探针荧光发射光谱中最大发射波长处对应的荧光强度,x为样品中TNP的浓度,常数Ksv1=2.21×104M-1,Ksv2=1.71×105M-1;λem(max)为最大发射波长;
步骤四、将含有TNP的待测样品加入到有机溶剂中,配制成溶液;然后加入到步骤一的溶液A中,测定激发波长为295nm的荧光发射光谱,根据最大发射波长处的荧光强度的变化和步骤三所得的标准方程确定其中TNP的含量。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇。
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