[发明专利]一种从含氟化铍混合物中提纯制备氟铍化铵的方法

说明书

本发明涉及一种从含氟化铍混合物中提纯制备氟铍化铵的方法，属于金属铍冶金技术领域，解决了现有技术中制备氟铍化铵需要进行多次萃取，工艺繁琐，实际消耗量大，设备要求高的问题。本发明的从含氟化铍混合物中提纯制备氟铍化铵的方法，包括：含氟化铍混合物的破碎和球磨成含氟化铍混合物粉体；用水溶解含氟化铍混合物粉体，得到含氟化铍混合物的水溶液；对含氟化铍混合物的水溶液进行固液分离，得到将分离后的溶液与残渣；在分离后的溶液中加入氢氟酸，得到混合液；对混合液进行氨化，结晶，得到氟铍化铵晶体。实现了采用铍矿石冶炼中间产品含氟化铍混合物制备氟铍化铵。

技术领域

本发明涉及金属铍冶金技术领域，尤其涉及一种从含氟化铍混合物中提纯制备氟铍化铵的方法。

背景技术

铍是已知的最轻的金属结构材料之一，具有强度高、弹性模量高、密度小等特性。铍还具有良好的抗热震性和热扩散性及非常小的热膨胀系数。由于铍具有的独特性质，其在很多领域都有广泛的应用。铍比常用的铝和钛都轻，强度是钢的四倍。铍的吸热能力强，机械性能稳定，因此是航天领域理想的金属材料元素。

我们已经提出了一种铍矿石浸出分离工艺(专利申请号202011120123.0)。在微波作用下，氢氟酸能较为容易地将铍矿粉主物相3BeO·Al₂O₃·6SiO₂转为简单氟化物，如氟化铍、氟化铝、氟化硅和氢氟酸等，Ca、Mg等杂质以固体残渣形态分离。后续的蒸发可将氟硅酸和氢氟酸分离，并经过转化又重新生成氢氟酸，返回混料系统。而蒸发后的固态物氟化铍、氟化铝、氟化铁也可通过物理法进行有效分离。

由于铍属于两性金属，性质极为特殊，关于铍的后续提纯工艺本领域鲜有报道，因此如何从含铍的混合物中的有效分离提纯制备得到氟铍化铵一直是本领域技术人员研究的方向。专利CN107794383公开了一种极为复杂的方法，需要通过萃铁剂萃铁，再用萃铍剂将铍转移至有机相中，然后对有机相进行洗涤，再用氢氟酸对有机相进行反萃，该方法通过萃取洗涤的方法进行除杂，需要经过多次萃取操作，对设备要求高，消耗的试剂量大，操作繁琐。因此寻找更为有效简便的从含铍的混合物中制备氟铍化铵十分迫切和必要。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种从含氟化铍混合物中提纯制备氟铍化铵的方法，用以解决现有制备氟铍化铵的技术中需要进行多次萃取，工艺繁琐，实际消耗量大，设备要求高的问题。

本发明提供一种从含氟化铍混合物中提纯制备氟铍化铵的方法，包括：

步骤1.含氟化铍混合物的破碎和球磨成含氟化铍混合物粉体；

步骤2.用水溶解含氟化铍混合物粉体，得到含氟化铍混合物的水溶液；

步骤3.对含氟化铍混合物的水溶液进行固液分离，得到将分离后的溶液与残渣分离；

步骤4.在分离后的溶液中加入氢氟酸，得到混合液；

步骤5.对混合液进行氨化，结晶，得到氟铍化铵晶体。进一步地，所述含氟化铍混合物的成分按质量分数计，包括：

其余为结晶水和氢氟酸。

进一步地，所述步骤1中，含氟化铍混合物粉体的平均粒度为20微米～100微米。

进一步地，所述步骤2中，水与含氟化铍混合物粉体的液固比为0.1mL/g～0.5mL/g。

进一步地，所述步骤2溶解温度为60～90℃。

进一步地，所述步骤2溶解时间为0.5h～10h。

进一步地，所述步骤2溶解过程中进行充分搅拌，搅拌转速为50r/min～300r/min。

进一步地，所述步骤2中，还包括：溶解过程中加入氧化剂，所述氧化剂为过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液。