[发明专利]一种连续合成甲基四氢苯酐的系统装置和方法有效

专利信息
申请号: 202110185031.9 申请日: 2021-02-10
公开(公告)号: CN112973612B 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 周志茂 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: B01J19/24 分类号: B01J19/24;B01J19/00;B01J4/00;C07D307/89
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 合成 甲基 四氢苯酐 系统 装置 方法
【说明书】:

本发明提供了一种连续合成甲基四氢苯酐的系统装置和方法,所述的系统装置包括第一储罐、第二储罐、反应装置、分离装置和混合装置;所述的第一储罐接入反应装置,所述的第二储罐的底部出口分为两路,一路接入反应装置入口,另一路接入混合装置入口,所述的混合装置出口接入第二储罐入口;所述的反应装置、分离装置和混合装置沿物料流向依次连接,第一储罐和第二储罐分别向反应装置内通入第一原料和第二原料,得到的反应产物进入分离装置,分离得到的尾气进入混合装置,与第二储罐向混合装置内通入的第二原料混合后发生反应实现尾气吸收,得到的吸收产物返回第二储罐。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域,涉及一种连续合成甲基四氢苯酐的系统装置和方法。

背景技术

甲基四氢苯酐作为顺酐衍生物,广泛应用于树脂固化剂、电子、聚酯类高档涂料、绿色环保增塑剂、医药农药等领域。甲基四氢苯酐衍生物与环氧树脂形成的固化物是一种理想的封装材料,广泛应用于从电阻、电容、电感、二极管、三极管等基本电子元件到半导体器件、集成电路等复杂器件的封装。作为一种重要的化工中间体,近年来国内对该产品需求量不断增加。

甲基四氢苯酐在1928年由Dlels-Alder首先制得,采用顺酐与混合C5中的异戊二烯和间戊二烯缩聚,该反应是协同机理,即双烯体和亲双烯体通过环状过渡态,旧键的断裂和新键的形成同时进行,一步完成反应过程。

近年来,利用该方法不仅在实验室,而且在工业生产上制取该产品。最近,报导了关于采用压力、溶剂和提高温度方法来增加产率和加快反应速度的一些专利。国内甲基四氢苯酐的产量不能满足市场日益膨胀的需求,生产企业纷纷釆取添加平行间歇生产线扩大生产,但间歇法生产存在占地面积大、效率低,生产能力小,生产过程复杂,不易自动化控制,质量控制困难、不易降低生产成本等缺点。

CN205774230U公开了一种连续化生产甲基四氢苯酐的装置,包括四个双烯合成反应釜、五个列管冷凝器、两个降膜蒸发器、一个薄膜蒸发器、五个计量泵、三个料泵和九个各种储槽。用第二计量泵将顺酐输入第一双烯釜中,与从第四双烯釜来的回收碳五中的过量碳五活性组分反应,然后再依次进入第二双烯釜、第三双烯釜和第四双烯釜,与新加入的碳五反应,再经分离得到甲基四氢苯酐产品。

CN107739355A公开了一种连续化生产甲基四氢苯酐的装置,由原料箱、催化箱、去水槽和生产箱构成,所述原料箱通过连通管与去水槽一侧端密封连接,所述原料箱与去水槽之间的连通管上设有催化箱,所述去水槽上设有加热器,所述去水槽顶部设有蒸馏管,所述蒸馏管与蒸馏水收集桶密封连接,所述蒸馏管上设有过滤器,所述去水槽另一侧端通过连通管与生产箱密封连接,所述生产箱侧壁上设有检测器,所述生产箱底部设有出料口,所述生产箱内部设有酸碱检测仪和显示解调器,通过检测器的设定,在原料生产过程中可以对甲基四氢苯酐进行酸碱度测量,提高了对甲基四氢苯酐纯度检测,从而避免了导致酸碱度过高影响甲基四氢苯酐的产品质量。

CN202465566U公开了一种连续化生产粗甲基四氢苯酐装置,包括反应器一、反应器二、反应器三,闪蒸罐包括闪蒸罐一、闪蒸罐二、闪蒸罐三,冷凝换热器一、冷凝换热器二、冷凝换热器三,反应器一、闪蒸罐一、反应器二、闪蒸罐二、反应器三、闪蒸罐三依次通过管道连接,所述闪蒸罐一与冷凝换热器一相连,所述闪蒸罐二通过管道与冷凝换热器二连接,冷凝换热器二与反应器一的进口相连,所述闪蒸罐三通过管道与冷凝换热器三连接,冷凝换热器三与反应器二的进口相连。

目前对甲基四氢苯酐的连续化生产的研究较多,但是反应的转化率较低,反应时间长,副反应多,产品质量差。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种连续合成甲基四氢苯酐的系统装置和方法,本发明提供的系统装置可实现连续化的可控合成,产品质量稳定,装置自动化程度高,生产成本低,产品质量高,并降低了设备要求,减少了设备成本,技术先进,工艺极具竞争力。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

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