[发明专利]一种酸处理的二氧化钒薄膜的制备方法

说明书

本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种酸处理的二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：用磁控溅射的办法，利用金属钒靶，以氩气为反应气体，在石英玻璃上制备了较为致密的金属钒薄膜，然后将钒膜置于一定浓度的酸中处理，除去结晶性较差的金属钒颗粒，再把钒膜放入退火炉中热处理得到二氧化钒薄膜。操作简单，克服了原有钒膜过于致密的缺点，又不用引入其他掺杂元素，简化了制备工艺，在不影响太阳光调制效率的前提下得到了可见光透过率较高的二氧化钒薄膜，且得到的二氧化钒薄膜耐久性较好，具有十分广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种酸处理的二氧化钒薄膜的制备方法。

背景技术

随着工业化进程的不断发展，能源消耗过大，污染问题越来越严重，如何节能减排，是当今社会各行各业需要解决的问题。

目前建筑物能耗过大，市场上推出了low-E玻璃，用以减小建筑物能耗。其主要的工作原理是：在建筑玻璃的表面镀上一层特殊的膜层，在夏季天热时，表面的膜层会反射太阳光中部分的红外光，使室内温度不会上升很快。二氧化钒薄膜可以发挥类似的作用，在冬天即气温较低的时候引入太阳光中的红外光使室内温度升高，达到冬暖夏凉的效果，并可节约室内空调电能的用量。

二氧化钒作为一种典型的热致变色材料，其相变温度约为68℃，当温度由低温进入高温时,二氧化钒会由单斜相(M相)转变为四方金红石相(R相)，此时对红外光的透过率急剧下降，而可见光部分的透过率基本不变，不会影响室内的正常采光。

但二氧化钒用做智能窗主要存在以下几个技术问题：可见光透过率偏低、太阳光调制效率较低、相变温度过高、薄膜颜色偏黄、薄膜耐久性一般。

中国专利CN201980005205.X说明书中记载了一种二氧化钒薄膜的制备方法，方法包括：提供基底；在基底一侧形成具有良好相变性能的本征二氧化钒薄膜；在本征二氧化钒薄膜背离衬底一侧形成一层超薄的重掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；将待退火样品在预设温度中退火预设时间，得到低相变温度的复合二氧化钒薄膜样品。在降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，对其他相变性能几乎没有影响，同时二氧化钒薄膜的相变温度可以通过调节退火时间、重掺杂二氧化钒薄膜的膜层厚度、重掺杂二氧化钒薄膜的掺杂浓度等进行调节。但依然存在着可见光透过率偏低的技术问题。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种酸处理的二氧化钒薄膜的制备方法，解决磁控溅射的二氧化钒薄膜可见光透过率较低的技术问题，采用酸液侵蚀的办法对磁控溅射的薄膜加以处理，在后续的退火中生成的二氧化钒薄膜，太阳光调制效率好，可见光透过率高；方法简单、易操作、成本低廉。

解决以上技术问题的本发明中的一种酸处理的二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：

(1)基片准备：清洁基片；

将石英玻璃先用洗涤剂清洗，洗去表面较为明显的灰尘颗粒，再依次用蒸馏水、无水乙醇、丙酮进行超声清洗，最后放入无水乙醇中密封备用。蒸馏水、无水乙醇、丙酮超声波清洗时间相同。超声清洗处理时间为5～20分钟。

(2)制备纯钒膜：以金属钒靶为溅射靶材，氩气为反应气体，在基底上沉积得到纯钒膜；具体为将洗净的基片固定在磁控溅射真空室中，采用钒靶材，以氩气为工作气体而进行。钒靶采用直流磁控溅射。

(3)酸处理：将纯钒膜至于酸中浸泡，一段时间后取出后用去离子水冲洗，放入无水乙醇中超声；具体为将制得的钒膜放入聚四氟乙烯刻蚀容器中，再放于酸中处理

(4)烘干：将超声后的薄膜烘干；

(5)退火：置于退火炉中处理，取出后即得。