[发明专利]采用电化学检验亚硝酸盐的方法在审

专利信息
申请号: 202110185508.3 申请日: 2021-02-10
公开(公告)号: CN113008958A 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 陈国珍;任蕊;黄甫慧君;党璐 申请(专利权)人: 陕西省石油化工研究设计院
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/26
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 彭豆
地址: 710054 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 采用 电化学 检验 亚硝酸盐 方法
【权利要求书】:

1.一种采用电化学检验亚硝酸盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、制备氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物溶液;

S2、采用所述氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物溶液制备亚硝酸盐电化学传感器;

S3、采用所述氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物修饰的玻碳电极作为亚硝酸盐传感器的工作电极,采用磷酸盐缓冲液作为电化学检测的支持电解质,检测不同浓度亚硝酸盐的峰电流值,并以亚硝酸盐标准溶液的浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,拟合标准曲线;

S4、根据所述标准曲线检测待测溶液中的亚硝酸盐。

2.根据权利要求1所述的采用电化学检验亚硝酸盐的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述制备氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物溶液的方法包括:

S11、制备氧化石墨烯粉末;

S12、制备氧化石墨烯-聚苯胺纳米复合物;

S13、制备金纳米粒子溶液;

S14、制备氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物粉末;

S15、将所述氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物粉末分散于壳聚糖溶液中,形成所述氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物溶液。

3.根据权利要求2所述的采用电化学检验亚硝酸盐的方法,其特征在于,在步骤S11中,所述制备氧化石墨烯粉末的方法包括:

以石墨粉为原料,采用超声剥离分散法在超声浴中合成氧化石墨烯。

4.根据权利要求3所述的采用电化学检验亚硝酸盐的方法,其特征在于,在步骤S13中,所述制备金纳米粒子溶液的方法包括:

取0.5-1mL质量分数为1%的HAuCl4溶液用超纯水稀释至95-100mL,加热至沸腾,并搅拌后,加入3-7mL柠檬酸三钠溶液,保持沸腾,并搅拌10-20min后,移去热源,继续搅拌,慢慢冷却至室温,制得金纳米粒子溶液,并储存于2-6℃的容器中。

5.根据权利要求4所述的采用电化学检验亚硝酸盐的方法,其特征在于,在步骤S12中,所述制备氧化石墨烯-聚苯胺纳米复合物的方法包括:

取步骤S11中制备的氧化石墨烯粉末3-7mg,用8-12mL去离子水超声分散溶解,形成浓度为0.3-0.7mg mL-1的溶液;

向所述浓度为0.3-0.7mg mL-1的溶液中加入苯胺,冰浴,搅拌30-35min后,加入含0.018g过硫酸铵的1.0mol L-1的HCl 2.4mL,在室温下搅拌20-28h后,形成氧化石墨烯-聚苯胺纳米复合物溶液;

将所述氧化石墨烯-聚苯胺纳米复合物溶液离心、洗涤,并在真空管烘箱中于60℃烘干3h,形成氧化石墨烯-聚苯胺纳米复合物。

6.根据权利要求5所述的采用电化学检验亚硝酸盐的方法,其特征在于,在步骤S14中,所述制备氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物粉末包括:

取2-8mL步骤S13中制备的金纳米粒子溶液,并加入2-8mg的步骤S12中制备的氧化石墨烯-聚苯胺聚合物,并搅拌9-15h后,将产物离心、洗涤,并在真空管烘箱中于50-70℃烘干2-4h,得到氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子粉末。

7.根据权利要求3所述的采用电化学检验亚硝酸盐的方法,其特征在于,在步骤S15中,所述将所述氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物粉末分散于壳聚糖溶液中包括:

将所述氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物粉末溶解于质量分数为0.2-0.7%的壳聚糖溶液中,形成浓度为0.4-1.4mg/mL的氧化石墨烯-聚苯胺-金纳米粒子纳米复合物的溶液。

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