[发明专利]程序升温-红外光谱联用装置及其在催化剂制备中的应用

权利要求书

1.一种程序升温和红外联用装置在固体催化剂还原过程中的应用方法，其特征在于：

所述程序升温和红外联用装置包括程序升温反应系统、热导池检测器、傅立叶变换红外检测系统，所述的程序升温反应系统包括加热炉、反应管、带流量控制的两路以上气路模块以及程序升温控制模块，所述的傅立叶变换红外系统包括气体样品池和红外检测器，带流量控制的两路以上气路模块出口管路与热导池检测器参比气路入口连接，参比气路出口与反应管入口连接，反应管出口分成两路，一路通向大气，另一路连接至检测系统；进入检测系统的气体管路经分流或不分流模式连接至热导池检测器的检测气路，检测气路的出口管路连接至傅立叶变换红外检测系统的气体样品池入口，经红外光谱检测后由出口流出通向大气；

或反应管出口分成三路：一路通向大气，一路采用分流或不分流模式连接至热导池检测器检测气路，经检测后由出口通向大气，还有一路连接至傅立叶变换红外检测系统的气体样品池入口，经红外光谱检测后由出口流出通向大气；

应用方法为：将固体催化剂前驱体装入反应管中，首先，使用惰性气体在100～250℃吹扫固体催化剂前驱体0.5～5h，吹扫流量20～200mL/min，吹扫尾气通过旁路排大气；然后，切换混合还原气体，吹扫催化剂前驱体，吹扫流量20～200mL/min，并将吹扫尾气引入检测系统，吹扫10～120min，采集红外光谱背景谱图；开始执行升温和/或降温程序，同时检测系统记录信号变化；最后，将催化剂前驱体还原过程中体现温度变化的时间—温度谱图、体现热导池信号变化的时间或温度—电信号谱图、体现傅立叶红外光谱仪信号变化的时间或温度—红外谱图有机结合，进而推导催化剂还原过程及反应机理。

2.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于：将程序升温反应系统、热导池信号变化和红外光谱三者以温度或时间为标准统一起来，根据热导池信号变化确定反应系统发生的特征反应及反应物种的物理化学变化，再根据对应温度下的红外光谱信号定性分析气体产物，协同分析定性气体产物及特征反应和反应物种的物理化学变化获得催化剂制备机理。

3.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于：所述的惰性气体为N₂、Ar或He，作为吹扫气体，所述的还原气体为浓度0.1％～100％的H₂和惰性气体的混合气，还原温度小于等于1200℃。

4.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于：所述的固体催化剂前驱体为过渡金属磷酸盐前驱体。