[发明专利]一种铁硒碲超导材料及其制备方法

说明书

本发明属于超导体技术领域，具体涉及一种铁硒碲超导材料及其制备方法。一种铁硒碲超导材料，所述铁硒碲超导材料的化学式为Fe_1‑xSe_yTe_1‑y或Fe_1+xSe_yTe_1‑y，其中0≤x≤0.2，0y≤0.9。本发明采用高能球磨技术球磨铁粉、硒粉和碲粉组成的混合粉料，既能有效减小粉料粒径，增大颗粒的接触面积，有助于后续烧结反应，又能促进粉料合金化，直接生成铁硒碲超导相；采用固相烧结工艺并改良烧结程序，将总烧结时长减少至57小时之内，提高了靶材制备效率。并且，通过多次升降温过程，促进粉料不同元素之间的熔合，有效降低了Fe₇Se₈等非超导相的生成，提高了FeSeTe靶材超导性能。

技术领域

本发明属于超导体技术领域，具体涉及一种铁硒碲超导材料及其制备方法。

背景技术

自2008年2月日本科学家的细野秀雄(H.Hosono)教授研究组在LaFeAsO1-xFx中发现了26K的超导电性后，多种其他铁基超导材料被相继发现。同年Hsu等人发现了一种PbO结构的新型铁基超导材料——FeSe。FeSe基超导材料的超导层仅由-FeSe-层构成，是目前所知最为简单的铁基超导材料。而且，相较于FeAs基超导材料，FeSe基超导材料因其在制备与研究过程中安全无毒而拥有更为广阔的应用前景。

虽然FeSe基超导材料的成分及结构很简单，但高性能FeSe基超导靶材的制备在粉料烧结过程中仍具有难度。FeSe基超导靶材的超导性能与其前驱粉料中各元素比例、粉料球磨时长、块体压制成型工艺以及靶材烧结工艺等因素均有密切关系，尤其在烧结工艺中，不同烧结程序所得烧结产物的成相较为复杂，而具有超导性能的四方相仅在很微小的元素比例区间中出现，因而，高超导相比例的FeSe基超导靶材的制备具有较大难度。

目前，FeSe基超导靶材的制备主要为固相烧结法，由于热处理条件对靶材的相组成、超导相比例、成相均匀度及超导性能都有很重要的影响，因此，对于烧结工艺中热处理参数的研究就变得十分重要。一般的烧结工艺中，为了获得高性能的FeSe基超导靶材，烧结时设定缓慢升温至邻近900℃，保温时间长达几天，退火时间更是大大超过了保温时间。但是FeSe基超导材料极易氧化，烧结时间久，生产的超导向比例因材料被氧化呈降低趋势。

发明内容

鉴于以上所述现有技术存在烧结工艺中烧结时间过长、易产生诸多杂相等的问题，本发明的目的在于提供一种铁硒碲超导材料及其制备方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明的目的之一在于提供一种铁硒碲超导材料，所述铁硒碲超导材料的化学式为Fe_1-xSe_yTe_1-y或Fe_1+xSe_yTe_1-y，其中0≤x≤0.2，0y≤0.9。

本发明的目的之二在于提供一种铁硒碲超导材料的制备方法，包括如下步骤：

1)铁粉、硒粉和碲粉混合均匀，得到混合粉料；

2)将所述混合粉料进行密封并球磨，获得球磨粉料；

3)将所述球磨粉料进行压制处理，获得压块；

4)将所述压块置于石英管中，抽真空并密封；

5)将装有所述压块的石英管在温度为450℃～500℃下进行第一次烧结2h～4h，然后直接进行除杂相烧结，所述除杂相烧结是指至少进行四次烧结程序获得铁硒碲超导材料，每次所述烧结程序包括升温至800℃～820℃烧结和降温至400℃～450℃烧结。