[发明专利]一种钼酸锰纳米花/石墨烯三维结构及高比容超级电容器性能提升方法

权利要求书

1.一种超级电容器用的MnMoO₄纳米花/石墨烯三维电极材料的制备方法，分别以石墨烯、50wt％硝酸锰水溶液及钼酸铵为反应原料、蒸馏水为溶剂；离子液体：三己基十四烷基氯化膦，CAS号：258864-54-9；利用离子液体结构导向剂辅助微波辐射法制备纯相MnMoO₄纳米花/石墨烯复合电极材料，其具体合成步骤如下：

第一、取0.0010～10.0000g aladdin公司销售的石墨烯粉末，其货号为12011201，比表面积为750m²/g；将该石墨烯粉末置于25～250mL石英圆底烧瓶中，继而加入10～100mL蒸馏水，充分搅拌3～5min，得到混合悬浊液；随后将该石英圆底烧瓶转移到带回流装置的常压微波反应器中，型号为改进的美的PJ21C-AU，频率为2450MHz，功率为200～1400W，使上述混合悬浊液在70～100℃下持续加热1～10h，反应过程中回流正常保障反应体积保持一致，最后得到黑色石墨烯浆料；SEM测试表明该材料为厚度25nm的片层网络互连结构；

第二、将第一步骤所得黑色石墨烯浆料自然冷却至室温后，向该黑色石墨烯浆料中添加5.0000～15.0000g的分析纯钼酸铵白色粉末，搅拌0.5～3.0h得到均匀悬浊液，待用；

第三、在强烈搅拌条件下，向5～30mL的50wt％硝酸锰水溶液中加入10～150mL蒸馏水，充分搅拌0.5～1.5h，其密度为1.5126g/mL；再向其中加入0.0010～10.0000g三己基十四烷基氯化膦的结构导向剂，搅拌0.5～1.5h得到均一溶液；

第四、将第三步骤所得均一溶液加入到第二步骤所得均匀悬浊液中，将其置于石英圆底烧瓶中，继而转移到第一步骤所述的常压微波反应器中，频率为2450MHz，功率为200～1400W，在70～100℃下持续反应1～10h；

第五、待第四步骤所得产物自然冷却至室温，在5000～10000r/min的高速离心机中离心1～3min并用蒸馏水洗涤3～5次，将洗涤后的产物置于50～80℃的烘箱中干燥5～20h，得到纯相MnMoO₄纳米花/石墨烯复合电极材料；样品的XRD、SEM、TEM分析结果均证实其为超级电容器用的纯相MnMoO₄纳米花/石墨烯三维电极材料，其在超级电容器中具有良好储能效果。