[发明专利]一种日用化妆品用环己酮缩酮类香料的生产方法

说明书

本发明公开了一种用于生产化妆品香料环己酮缩酮类化合物的方法，将环己酮、1,3‑丁二醇和催化剂混匀加入反应釜中，反应结束后离心分离出催化剂，将所得有机相依次经水洗、饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥后再经精减压馏操作后得到环己酮‑1,3‑丁二醇缩酮成品；该催化剂是由固体超强酸SO₄^2‑/SnO₂‑TiO₂和酸性离子液体相结合，所述催化剂中固体超强酸的质量分数为70wt%~85wt%；其是通过介孔SnO₂‑TiO₂的制备、固体超强酸SO₄^2‑/SnO₂‑TiO₂的制备、固体超强酸SO₄^2‑/SnO₂‑TiO₂和酸性离子液体的复合制备而成的。本发明所制备的催化剂不仅能解决酸性容易流失造成催化活性大大降低的缺陷，同时能在很大程度上抑制催化剂对反应设备的腐蚀和反应副反应的发生。

技术领域

本发明属于日化技术领域，涉及一种日用化妆品用香料的生产技术，特别是涉及一种日用化妆品用环己酮缩酮类香料的生产方法。

背景技术

香料由天然香料和合成香料两部分组成，合成香料由于其质量稳定、价格波动较小、生产不受气候和自然环境以及地域条件的限制，因而能保证稳定供应等优点，已被广泛应用于日用化妆品、护肤品和食品等领域。由于天然香料植物往往受自然条件的限制及加工等因素，在品种数量及产品质量上受到一定的影响。因为合成香料不受自然条件的限制，质量稳定、生产规模大小可由人们自己安排，产品的价格也要比天然来源的便宜得多。因此，研制和开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。特别是随着近代科学研究和分析技术水平不断提高已可分离和剖析天然香料中的主要发香成分及其结构，从而通过化学合成法进行研制，即可解决天然香料不足之处，又可降低经济成本。

合成香料属于化学工业中的精细化工技术门类，在生产过程中涉及到高温高压的工艺手段，而且还涉及到不少三废排放，直接危及生态环境。但欲从根本上解决三废对环境的污染还需要从产生三废的源头上着手治理。这就要求在产品生产过程中，对工艺路线的选择评估必须采用先进路线，减少工艺步骤，优化反应条件避免高温高压及使用有毒有害的原料。环己酮缩酮类香料，即环己酮与二醇缩酮产物，一般具有花香，木香香气，可用于日化香精中，其代表性物质有环己酮-1,3-丙二醇缩酮、环己酮-1,3-丁二醇缩酮等。缩酮类香料是近年来发展起来的一类新型香料，其香气温和、圆润、持久，有效弥补了母体酮化合物性质不稳定的缺点，主要应用于日化香精中，起主香剂或协调剂的作用，也增加了香料的天然味感。缩酮化反应传统的生产工艺是在无机强酸（硫酸、盐酸、磷酸等）催化下，将酮与醇直接反应生成缩酮，但传统的液体强酸对设备腐蚀严重，且反应时间长、后处理复杂，环境污染严重。随着人们环保意识的增强，对缩酮的生产提出了更高的要求，希望得到低成本、高质量和对环境污染小的生产工艺。因此，寻找探寻替代传统的无机液体酸催化剂用于缩酮类香料的生产具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对环己酮缩酮类化合物在传统生产过程中存在无机强酸腐蚀严重、环境污染严重和副反应多的缺陷，提出了一种用于生产环己酮缩酮类化合物的绿色催化剂及其制备方法，以固体超强酸SO₄^2-/SnO₂-TiO₂和酸性离子液体相结合。所制备的催化剂不仅能解决酸性容易流失造成催化活性大大降低的缺陷，同时能在很大程度上抑制催化剂对反应设备的腐蚀和反应副反应的发生。

本发明是通过如下技术方案实现的：