[发明专利]4-溴二苯醚纯度定值方法有效
| 申请号： | 202110189177.0 | 申请日： | 2021-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN113008720B | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 陈玲;周瑾艳;阮瑞雯;花秀兵;王世超 | 申请（专利权）人： | 广东省计量科学研究院（华南国家计量测试中心） |
| 主分类号： | G01N5/00 | 分类号： | G01N5/00;G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人： | 许春兰;熊雯 |
| 地址： | 510000 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴二苯醚 纯度 方法 | ||
1.4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，包括如下步骤：
先用Ga、In国家标准物质热分析标准物质对差示扫描量热仪进行校准，再以水杨酸苯酯进行验证；
准确称取4-溴二苯醚3.000mg，精确至0.001mg，平铺于铝坩埚底部，密封，置于差示扫描量热仪中，采用40μL标准铝空坩埚作为参比坩埚；炉体气氛：静态空气；吹扫气为N2，40mL/min；保护气：氮气，60mL/min；
将4-溴二苯醚在-40℃条件下稳定30min，以0.5K/min的升温速率升温至40℃，根据熔融峰面积计算4-溴二苯醚的纯度；
随机抽取至少十份4-溴二苯醚样品，每份样品按如上方法测试至少两次，并计算纯度结果；
对纯度结果进行正态分布检验、异常值检验，以校正纯度结果，取校正后纯度结果平均值，即纯度定值；
用甲醇溶解4-溴二苯醚，配制成0.96mg/mL的甲醇中4-溴二苯醚溶液作为样品，对样品进行气质联用分析其中杂质，气质联用分析条件为：进样口温度：250℃，连接口温度：280℃，离子源温度：230℃，恒流模式：1mL/min，进样量1μL，分流比：1:10，扫描范围：50～550，溶剂延迟：3min，色谱柱：HP-5MS，柱温：60℃，以5℃/min的速率升温至200℃，保留22min；
根据杂质分析结果将物质的量分数转换为质量分数；对校正后的纯度结果进行不确定度分析。
2.根据权利要求1所述的4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，进行不确定度分析时包括焓变误差、天平称量、温度误差以及物质的量分数与质量分数转换。
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