[发明专利]甲醇中2,2`,4,4`-四溴二苯醚溶液标准物质及其制备方法

说明书

本发明公开一种甲醇中2,2',4,4'‑四溴二苯醚溶液纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：对2,2',4,4'‑四溴二苯醚进行定性分析及纯度准确定值；配置成2.0mg/mL的甲醇中2,2',4,4'‑四溴二苯醚溶液作为纯度样品，采用液相色谱法对纯度样品进行均匀性初检；将经过均匀性初检、准确定值的2,2',4,4'‑四溴二苯醚配置成甲醇中2,2’,4,4’‑四溴二苯醚溶液，作为标准样品，对标准样品按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，定值准确稳定，符合计量学特性，即为纯度标准物质。本发明研制的甲醇中2,2',4,4'‑四溴二苯醚溶液纯度标准物质主要是作为量值传递的标准，满足目前研究和检测的需要，用于溴系阻燃剂相关研究。

技术领域

本发明属于计量技术领域，涉及有机物标准物质，具体涉及一种甲醇中2,2′,4,4′-四溴二苯醚溶液标准物质及其制备方法。

背景技术

多溴二苯醚是公认的全球有机污染物，在全球范围内均被限制或禁止使用，开发多溴二苯醚类标准品、测定其纯度及其所含杂质的含量，对于检测多溴二苯醚类化合物，保障生产安全和民生健康具有重要意义。

2,2′,4,4′-四溴二苯醚是多溴二苯醚的一种，现有检测一般采用气相色谱法、液相色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用、分光光度法等方法，然而各种方法的灵敏度不一致，导致药物分析结果差异较大，因此需要统一的标准物质实现量值统一，对其纯度标准物的研制，实现对该量值的溯源性，使检测结果具有可比性和统一性具有重大的现实意义，由此，十分有必要提供一种2,2′,4,4′-四溴二苯醚纯度标准物研制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲醇中2,2′,4,4′-四溴二苯醚溶液标准物质及其制备方法，以解决现有技术对2,2′,4,4′-四溴二苯醚不能实现统一量值的问题。

根据本发明的一个方面，提供了一种甲醇中2,2′,4,4′-四溴二苯醚溶液纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：

选取纯度大于98％的2,2′,4,4′-四溴二苯醚作为原料，分别采用气质联用、核磁共振对2,2′,4,4′-四溴二苯醚进行定性分析，然后利用质量平衡法和差示扫描量热法为2,2′,4,4′-四溴二苯醚原料纯度准确定值；

用甲醇溶解2,2′,4,4′-四溴二苯醚，配置成2.0mg/mL的甲醇中2,2′,4,4′-四溴二苯醚溶液作为纯度样品，采用液相色谱法对纯度样品进行均匀性初检；

将经过均匀性初检、准确定值的2,2′,4,4′-四溴二苯醚配置成浓度为1000mg/L或100mg/L甲醇中2,2’,4,4’-四溴二苯醚溶液，作为标准样品，对标准样品按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，定值准确稳定，符合计量学特性，即为甲醇中2,2′,4,4′-四溴二苯醚溶液纯度标准物质。

在一些实施方式中，采用液相色谱法进行均匀性初步检测步骤如下：在装有2,2′,4,4′-四溴二苯醚的原料瓶上、中、下部分别取2,2′,4,4′-四溴二苯醚50.0mg，用甲醇溶解定容至25mL的容量瓶中，配制得到浓度为2.0mg/mL的甲醇中2,2′,4,4′-四溴二苯醚溶液；

采用C18柱，以体积比为90％:10％的甲醇-水为流动相，检测波长230nm，根据色谱峰面积计算2,2′,4,4′-四溴二苯醚的纯度。

在一些实施方式中，均匀性检验步骤如下：从标准样品瓶中按照头尾、中间编号随机抽取15瓶，每个标准样品平行采用气相色谱仪测定3次，3次测量的纯度值作为均匀性评价的结果。