[发明专利]带压氯化氢合成氯甲烷的工艺有效
申请号: | 202110189544.7 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN112898115B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 李书兵;高英 | 申请(专利权)人: | 湖北兴瑞硅材料有限公司 |
主分类号: | C07C17/16 | 分类号: | C07C17/16;C07C17/38;C07C19/03;C01B7/07 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化氢 合成 甲烷 工艺 | ||
1.带压氯化氢合成氯甲烷的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)甲醇自吸收塔上部喷淋进入,液位至40-60%时,关闭进料阀,启动吸收塔循环泵将塔釜甲醇循环打入吸收塔上部;
(2)甲基氯硅烷水解工序出来的氯化氢气体通过管道进入吸收塔下部,氯化氢气体压力0.15-0.3MPa(G),甲醇吸收氯化氢气体得到甲醇-氯化氢饱和溶液后采出,同时补加甲醇,吸收塔外采用3-8℃冷冻水换热至塔釜内温度为20-35℃;甲醇循环量为氯化氢进料体积的1%-5%,未吸收的氯化氢气体在进入石墨喷射器前经活性炭纤维吸收器吸收后,有机硅化合物含量少于20ppm,使饱和甲醇-氯化氢溶液中氯化氢溶解度控制为40-50g/100g甲醇;甲醇补加量与甲醇-氯化氢采出量质量比为1:1.5-2;
(3)甲醇经预热器预热至40-60℃后与来自步骤(2)中未吸收的氯化氢气体以摩尔比为1:0.95-1.019在石墨喷射器混合后进入合成釜,在催化剂的作用下反应生成氯甲烷,所述的催化剂为氯化锌,氯化锌的质量浓度为70-80%,经除雾、冷却至80-100℃进入氯甲烷水洗塔及后净化系统,即完成甲基氯硅烷水解氯化氢合成氯甲烷的工艺。
2.权利要求1所述的带压氯化氢合成氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤(2)中氯化氢气体中含低分子硅氧烷、有机氯硅烷、水,杂质总含量2000-3000ppm。
3.根据权利要求1所述的带压氯化氢合成氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤(3)中合成釜内温度控制为135-155℃,合成釜内压力控制为0.13-0.25MPa;反应过程中,合成釜内形成气相反应区及鼓泡反应区,其中气相反应区与鼓泡反应区高度比为1:1-1.05。
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