[发明专利]一种掺杂CAU-1微粒的TFN膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110189732.X 申请日: 2021-02-19
公开(公告)号: CN114950163A 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 肖淑娟;于守武;霍晓文 申请(专利权)人: 华北理工大学
主分类号: B01D71/64 分类号: B01D71/64;B01D71/56;B01D67/00;C02F1/44
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 063210 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 cau 微粒 tfn 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法,其特征在于,合成了不同粒径的CAU-1微粒,并将按一定浓度分散在均苯三甲酰氯(TMC)/正己烷有机相中,通过界面聚合的方法制备TFN膜。

2.根据权利要求1所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)合成不同粒径的CAU-1微粒:将一定量的六水三氯化铝(AlCl3·6H2O)和2-氨基1,4-苯二甲酸(NH2-BDC)混合在一定量的甲醇中,将混合液转移到带有聚四氟乙烯衬里的钢制高压釜中,加热12 h后,离心收集黄色产物,然后用甲醇洗涤产物以除去未反应的NH2-BDC,为了去除框架中的氯离子,将产物在去离子水中搅拌以进一步纯化,离心回收,真空干燥24小时后保存备用;

(2)制作聚亚苯基砜(PPSU)基板:首先将聚亚苯基砜PPSU(20 wt.%)、聚乙烯吡咯烷酮PVP(8 wt.%)和N-甲基吡咯烷酮NMP(22 wt.%)的聚合物加热并搅拌12小时,静置过夜后,倾倒在干净的玻璃板上,使用厚度为200µm的铸膜刀刮膜,然后将铸态膜浸入水中进行相转化,最后将其储存在新鲜的去离子水中保存;

(3)制备TFC膜:通过界面聚合的方法在PPSU基底上形成交联聚酰胺层制备TFC膜,首先将PPSU基底放入定制的膜框中,倒入1 wt.%的哌嗪(PIP)水溶液,停留10min后倒出,再用滤纸吸去多余的溶液,将0.15 wt.%的TMC/正己烷溶液倒在膜表面上,进行1 min的界面聚合,随后将溶液倒出,放入70℃的烘箱进行固化,固化完成后保存在去离子水中备用;

(4)制备TFN膜:除了在TMC/正己烷有机相中按照一定浓度加入不同粒径的之外,TFN膜的制备步骤与TFC膜完全相同,为保证微粒分散,CAU-1微粒在正己烷中超声分散30 min。

3.根据权利要求2所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法,其特征在于,所述的CAU-1微粒的粒径范围为300~800nm。

4.根据权利要求3所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法,其特征在于,所述的CAU-1微粒的粒径优选为300nm、400nm、800nm中的一种。

5.根据权利要求4所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法,其特征在于,所述的CAU-1微粒的浓度为0.02w/v.%~0.1 w/v.%。

6.根据权利要求5所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法,其特征在于,所述的CAU-1微粒的浓度优选为0.02w/v.%或0.05w/v.%或0.1 w/v.%。

7.一种根据权利要求1-6任意一项所述方法制备的掺杂CAU-1微粒的TFN膜。

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