[发明专利]由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法

权利要求书

1.由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、将对苯二甲酸和醇按照1：10～30的摩尔比混合形成的反应体系置于反应容器中，于120～160℃的酯化反应温度、常压下进行酯化反应，酯化反应时间为6～12h，酯化反应过程中向反应体系通入惰性气体或空气，以使反应生成的副产物水夹带排出体系；

酯化反应完毕后，冷却至室温，得到待氨解的酯化液；

所述反应容器分别设有进气阀和出气阀；

2)、向待氨解的酯化液中通入氨气，在60～90℃、0.5～1.5MPa压力下进行氨解反应，反应时间为6～10h；

氨气与步骤1)中的对苯二甲酸的摩尔比为2.5～4.5：1；

3)、步骤2)的氨解反应完毕后，得装有含高浓度氨气的氨解液的反应容器，记为反应容器I；

将装有下一批次的待氨解的酯化液的反应容器，记为反应容器II；

将反应容器I的出气阀与反应容器II的进气阀连接，打开反应容器I的出气阀和反应容器II的进气阀，反应容器I被加热至140～160℃，保持反应容器II内酯化液温度为室温，设定氨气回收时间为0.5～1h，氨气回收时间到达后，关闭反应容器I的出气阀和反应容器II的进气阀；

4)、将步骤3)所得的反应容器I中的含低浓度氨气的氨解液冷却后，过滤，滤饼经洗涤、干燥，得对苯二甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

步骤3)中：氨气回收时间到达后，向反应容器II中补充氨气，直至反应容器II的氨气总量满足步骤2)设定的氨气与对苯二甲酸的摩尔比。

3.根据权利要求1或2所述的由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步骤4)中，过滤所得的滤液回收套用。

4.根据权利要求1～3任一所述的由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步骤1)中，醇为乙二醇、1,3-丙二醇或2,3-丁二醇。

5.根据权利要求4所述的由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

惰性气体/空气每分钟流量与醇的体积比为0.3～0.5：1。

6.根据权利要求5所述的由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步骤4)中，用甲醇洗涤滤饼。

7.根据权利要求1～6任一所述的由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步骤1)中：

对苯二甲酸和醇的摩尔比为1：15～30，酯化反应温度为130～150℃，酯化反应时间为8～10h；惰性气体/空气每分钟流量与醇的体积比为0.35～0.45：1；

所述步骤2)中：

氨气与步骤1)中的对苯二甲酸的摩尔比为3～4：1，氨解反应温度为70～80℃，氨解反应时间为7～9h。