[发明专利]一种微波催化制备高耐温型木质素沥青乳化剂的方法

说明书

本发明提供了一种微波催化制备高耐温型木质素沥青乳化剂的方法，包括如下步骤：步骤一、将烧碱法制浆废液进行预过滤，得到滤出物及滤液；步骤二、对滤液进行浓缩，得到浓缩液；步骤三、将浓缩液、质量分数5％的三甲胺溶液、环氧丙烷置于反应装置中，加入质量分数1％的盐酸，在0‑20℃下，反应3‑5h，反应初期采用微波反应器进行催化，反应完成后静置4‑8h，得到改性母液；步骤四、将改性母液、硫酸二甲酯和二月桂酸二丁酯锡于反应装置中反应，反应初期采用微波反应器进行催化，即得到木质素沥青乳化剂。本发明的木质素沥青乳化剂的制备方法选用了制浆的废弃物为原料，即能够降低造纸废液排放对环境的污染，又能够获得高温稳定性好、乳化性能好的木质素乳化剂。

技术领域

本发明提供一种微波催化制备高耐温型木质素沥青乳化剂的方法，属于乳化剂技术领域。

背景技术

木质素是由芳香醇聚合而的构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要的成分。木质素主要位于纤维素纤维之间，起支撑、抗压作用。在木本植物中，木质素约占20％到25％，是自然界第二丰富的天然高分子(纤维素是第一)。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。此外，木质素结构中含有多种基团，容易发生化学反应而改性，可用于生产多种化工材料，如沥青乳化剂，水泥减水剂等。木质素做为一种可降解的环保材料能很好的替代一些不可降解的材料，对环境保护具有很重要的意义。

制浆造纸行业是我国污染较重的行业之一，其中最主要的污染来源为制浆废液的污染，而其中木质素又是废液的主要成分。烧碱法制浆是主流的制浆方法之一，蒸煮过程产生的废液含有大量的木质素，而木质素在制浆过程中受蒸煮药剂破坏较大，加上不同原料也在一定程度上造成了木质素利用难度的加大，目前制浆废液利用程度很低，仅实现很少一部分废液加以利用，只能用于燃烧回收能量及蒸煮碱液，其中大量的烧碱法制浆废液仍没有得到利用。因而，亟待研发一种烧碱法制浆废液的利用途径，实现对烧碱法法制浆废液的高效利用，实现对资源的高值化利用。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种微波催化制备高耐温型木质素沥青乳化剂的方法，能够提高烧碱法制浆废液资源化利用率，降低造纸废液排放对环境的污染，同时获得高温稳定性好、乳化性能好的木质素乳化剂。

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一种微波催化制备高耐温型木质素沥青乳化剂的方法，包括如下步骤：

步骤一、将烧碱法制浆废液进行预过滤，得到滤出物及滤液；

步骤二、对滤液进行浓缩，得到浓缩液；

步骤三、将浓缩液、质量分数5％的三甲胺溶液、环氧丙烷置于反应装置中，加入质量分数1％的盐酸，在0-20℃下，反应3-5h，反应初期采用微波反应器进行催化，微波频率控制在300-5000Hz，催化时间5-30min；反应完成后静置4-8h，得到改性母液；

步骤四、将改性母液、硫酸二甲酯和二月桂酸二丁酯锡于反应装置中反应，反应初期采用微波反应器进行催化，微波频率控制在300-5000Hz，催化时间5-30min，即得到木质素沥青乳化剂。

上述的制备木质素沥青乳化剂的方法中，步骤四中，将将改性母液、硫酸二甲酯和二月桂酸二丁酯锡于反应装置中，在120-160℃下反应3-5h，加热方式可以是油浴加热，反应结束后过滤并收集滤液，静置冷却至室温，即得所述耐高温型木质素沥青乳化剂。

上述的制备木质素沥青乳化剂的方法中，优选的，在步骤一中，制浆废液的固含量为8-15％，密度为1.03-1.08g/mL，pH值为10.5-13.5。这里制浆废液可以通过加热浓缩、加入水、加入酸碱进行调节等方式达到上述的参数要求。