[发明专利]一种二氧化钛-钯复合催化剂的制备方法

说明书

本发明属于催化剂领域，具体涉及一种二氧化钛‑钯复合催化剂的制备方法，包括：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中低温超声溶解20‑30min，然后减压蒸馏得到粘稠液，经纺丝形成纳米纤维素丝；步骤2，将醋酸钯和钛酸正丁酯加入至乙醚中低温超声形成混合液；然后将混合液均匀喷雾在纳米纤维丝上，静置烘干得到第一镀膜；步骤3，将钛酸正丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀，形成喷雾液，然后将喷雾液均匀涂覆在第一镀膜表面，恒温烘干得到第二镀膜；步骤4，将第二镀膜放入红外光照釜中处理2‑5h，经还原得到二氧化钛‑钯复合催化剂。本发明解决了现有二氧化钛载体利用率不高的问题，利用纳米二氧化钛介孔结构实现了透气不透水。

技术领域

本发明属于催化剂领域，具体涉及一种二氧化钛-钯复合催化剂的制备方法。

背景技术

文献中报道的选择性加氢催化剂的载体大多为氧化铝，也有以二氧化钛为载体负载钯催化剂用于选择性加氢反应。中国发明专利(CN1640541A)制备了以二氧化钛为载体的负载钯催化剂，用于乙炔选择性加氢。用二氧化钛为载体，活性组分为Pd和第I主族、第II主族和第VIII族中的至少一种元素，但在专利中没有涉及到催化剂的成型。中国发明专利(CN100341610C)报道了在二氧化钛基膜上负载Pd膜。将一侧表面预涂覆有锐钛矿型二氧化钛基膜的无机陶瓷支撑体浸入含有钯盐和有机添加剂的水溶液中，基膜表面附上液膜后将支撑体全部或部分提离液面，对离开液面的基膜表面的液膜进行紫外光照射。重复以上操作至钯膜达到一定厚度。

目前的文献中提到了以二氧化钛为载体形成钯催化剂，虽然能够起到一定的催化加氢效果，但是二氧化钛本身的性能并未有得到利用。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种二氧化钛-钯复合催化剂的制备方法，解决了现有二氧化钛载体利用率不高的问题，利用纳米二氧化钛介孔结构实现了透气不透水。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种二氧化钛-钯复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中低温超声溶解20-30min，然后减压蒸馏得到粘稠液，经纺丝形成纳米纤维素丝；所述乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为40-90g/L，低温超声的温度为3-7℃，超声频率为60-90kHz；所述减压蒸馏的温度为80-90℃，压力为标准大气压的70-80％；所述纺丝的温度为100-110℃，压力为0.4-0.6MPa，所述纳米纤维素丝的直径为400-800nm；

步骤2，将醋酸钯和钛酸正丁酯加入至乙醚中低温超声形成混合液；然后将混合液均匀喷雾在纳米纤维丝上，静置烘干得到第一镀膜；所述醋酸钯在乙醚中的浓度为80-100g/L，钛酸正丁酯在乙醚中的浓度为10-20g/L；所述低温超声的频率为40-60kHz，温度为1-5℃；所述均匀喷雾的喷雾量为5-10mL/cm²，且均匀喷雾采用喷雾-烘干反复操作的方式；静置烘干的温度为50-60℃；

步骤3，将钛酸正丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀，形成喷雾液，然后将喷雾液均匀涂覆在第一镀膜表面，恒温烘干得到第二镀膜；所述钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为200-300g/L，搅拌速度为1000-2000r/min；所述涂覆的涂覆量为3-6mL/cm²；

步骤4，将第二镀膜放入红外光照釜中处理2-5h，经还原得到二氧化钛-钯复合催化剂；所述红外反应釜内水蒸气的体积含量为7-10％，光照强度为100-200mW/cm²，所述还原采用氢气，且还原温度为90-100℃。

所述催化剂表面为介孔二氧化钛，中间层为钛氧-钯复合结构，且中间呈中空状。

所述催化剂编织形成催化剂无纺布，且该无纺布用于加氢反应。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：