[发明专利]盐酸青藤碱的提取方法有效
申请号: | 202110196492.6 | 申请日: | 2021-02-22 |
公开(公告)号: | CN114957118B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 龚行楚;任丹丹;丁丰;郑柏秀;龙宪军;彭祖仁;王美丽;杨雪纯;张振华 | 申请(专利权)人: | 湖南正清制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 李杰 |
地址: | 418005 湖南省怀*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 青藤碱 提取 方法 | ||
1.一种盐酸青藤碱的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取青风藤提取液,加入碱液调节所述青风藤提取液pH,获取含有青藤碱的碱性混合液,所述碱性混合液的pH为9-10;
S2、使用有机溶剂对所述碱性混合液进行萃取,获取含有青藤碱的有机溶液,所述有机溶剂包括正丁醇和正庚烷,所述有机溶剂中,所述正丁醇按体积比占50%-70%;
S3、用盐酸水溶液反萃取所述有机溶液并进行分液,获取含有盐酸青藤碱的反萃取水溶液,盐酸水溶液和有机溶液的体积比为1∶5-1∶10;
S4、将所述反萃取水溶液中的水分去除,得到所述盐酸青藤碱晶体,
步骤S4具体包括如下步骤:
S41、将所述反萃取水溶液蒸干,获得含有盐酸青藤碱的固体;
S42、用热乙醇溶液溶解所述含有盐酸青藤碱的固体,降温结晶获取盐酸青藤碱晶体,所述晶体重结晶后获取纯度更高的盐酸青藤碱晶体,
或者:
S401、将所述反萃取水溶液浓缩获取盐酸青藤碱浓缩液;
S402、所述盐酸青藤碱浓缩液降温结晶获取盐酸青藤碱晶体,所述晶体经乙醇重结晶后获取纯度更高的盐酸青藤碱晶体。
2.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提取方法,其特征在于,步骤S2中,所述有机溶剂与所述碱性混合液的体积比为1∶1-1∶4。
3.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提取方法,其特征在于,步骤S2和步骤S3之间,还包括以下步骤,将所述有机溶剂用水多次萃取,获取杂质含量更少的有机溶液用于所述步骤S3中。
4.根据权利要求3所述的盐酸青藤碱的提取方法,其特征在于,步骤S2中水和有机溶液的体积比为1∶2-1∶4。
5.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提取方法,其特征在于,步骤S3中,所述反萃取水溶液的pH值为3-6。
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