[发明专利]一种用于高频电磁波屏蔽的钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料、其制备方法与应用

权利要求书

1.一种用于高频电磁波屏蔽的钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的微观形貌为：粒径均一的钴镍合金纳米颗粒均匀分布于还原氧化石墨烯片表面；

所述用于高频电磁波屏蔽的钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括步骤：

（1）将可溶性钴盐、可溶性镍盐以及添加剂溶于水中得到混合液；所得混合液与氧化石墨烯水分散液混合均匀，然后经水热反应得到水凝胶；

所述可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴或乙酸钴；所述可溶性镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或乙酸镍；所述可溶性钴盐与可溶性镍盐的质量比为10:1 ~ 1:10；所述添加剂为葡萄糖、果糖、蔗糖、一水合柠檬酸、抗坏血酸或可溶性淀粉中的一种或两种以上的组合；所述添加剂的质量是可溶性钴盐质量的1 ~ 3倍；混合液中，所述可溶性钴盐的浓度为0.02~ 0.1 mol/L；所述氧化石墨烯水分散液的质量浓度为1 ~ 10 mg mL^-1；所述氧化石墨烯的D带与G带比例为0.6 ~ 1.4；所述混合液与氧化石墨烯水分散液的质量比为5:1 ~ 1:5；所述水热反应的温度为120 ~ 200°C，反应时间为5 ~ 30 h；

（2）步骤（1）所得水凝胶经洗涤后，浸泡于防止纳米颗粒团聚的溶液中，然后经干燥得到干凝胶状前躯体；

（3）步骤（2）所得干凝胶状前躯体在惰性气氛保护下经煅烧即得钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料（CoNi/rGO）；

所述煅烧温度为300 ~ 1000°C，煅烧时间为1 ~ 12 h。

2.根据权利要求1所述用于高频电磁波屏蔽的钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，包括以下条件中的一项或多项：

i、所述可溶性钴盐与可溶性镍盐的质量比为1:3 ~ 3:1；

ii、所述混合液与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:1 ~ 1:3；

iii、所述水热反应的温度为160 ~ 200°C，反应时间为12 ~ 18 h。

3.根据权利要求1所述用于高频电磁波屏蔽的钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，包括以下条件中的一项或多项：

i、所述洗涤方法为：分别用蒸馏水和乙醇冲洗水凝胶3 ~ 5次；

ii、所述防止纳米颗粒团聚的溶液是由防止纳米颗粒团聚的添加剂溶于溶剂中制备得到；所述添加剂为硫脲、尿素或三聚氰胺中的两种或三种；所述溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、去离子水、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇或N, N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合；防止纳米颗粒团聚的溶液中，所述添加剂的浓度为0.1 ~ 20 mol/L；

iii、所述浸泡温度为25 ~ 60°C，浸泡时间为6 ~ 56 h；

iv、所述干燥是于空气中干燥，干燥温度为60 ~ 100°C，干燥时间为12 ~ 48 h。

4.根据权利要求3所述用于高频电磁波屏蔽的钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

i、所述添加剂为尿素和三聚氰胺的组合，所述尿素和三聚氰胺的质量比为1:1 ~ 1:3；防止纳米颗粒团聚的溶液中，所述添加剂的浓度为2 ~ 10 mol/L；

ii、所述浸泡温度为25 ~ 40°C，浸泡时间为10 ~ 14 h。

5.根据权利要求1所述用于高频电磁波屏蔽的钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，包括以下条件中的一项或多项：

i、所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气；

ii、所述煅烧温度为500 ~ 700°C，煅烧时间为1 ~ 3 h。

6.一种如权利要求1所述的纳米复合材料的应用，应用于高频电磁波屏蔽材料；具体应用方法如下：将溶剂、环氧树脂预聚体和钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料混合均匀后加入环氧树脂固化剂，得到电磁屏蔽涂料；所述溶剂为丙酮；所述电磁屏蔽涂料中钴镍合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的含量为1 ~ 20 wt％；将电磁屏蔽涂料进行涂层得到薄膜的厚度为0.1～3 mm。