[发明专利]聚四氢呋喃在无水环境下全部解聚的方法

说明书

本发明涉及聚四氢呋喃解聚工艺技术领域，是一种聚四氢呋喃在无水环境下全部解聚的方法，该聚四氢呋喃在无水环境下全部解聚的方法，按下述方法进行：将98%的浓硫酸以及预热后的聚四氢呋喃加入解聚反应器中，聚四氢呋喃在解聚反应器内发生解聚反应，解聚生成的含四氢呋喃的气相经冷却和碱液中和后得到四氢呋喃。本发明所述方法为聚四氢呋喃在无水环境下全部解聚的工艺技术，其在解聚过程中不排放焦油，并且PTMEG解聚负荷能控制在100%，另外，其沿用现有1，4丁二醇生产四氢呋喃的生产设备，可使四氢呋喃的生产与聚四氢呋喃的解聚交替进行，有效控制了生产成本。

技术领域

本发明涉及聚四氢呋喃解聚工艺技术领域，是一种聚四氢呋喃在无水环境下全部解聚的方法。

背景技术

聚四氢呋喃，又名聚四亚甲基醚二醇，四氢呋喃均聚醚等，简称PTMEG。它是由四氢呋喃在催化剂作用下开环聚合而得到的，很多专利申请文献已经提供了其制备方法。聚四氢呋喃常温下为白色蜡状固体，主要用于生产氨纶、聚氨酯弹性体、TPEE、涂料等，应用广泛。目前国内主要的生产技术为美国INVISTA技术、德国BASF技术和韩国PTG技术，生产企业遍及大江南北。

随着聚四氢呋喃的产能逐年增加，市场竞争激烈，各生产企业对产品质量的要求也逐渐提高，对于一些聚四氢呋喃不合格产品的处理成为了各生产企业需要应对的重要难题。以往的不合格品多数被低转换率的解聚回收或者直接被焚烧掉，这样不仅降低了企业生产成本更是增加了污染环境的风险。

公开号为107556270的中国专利申请文献公开了一种PTMEG解聚工艺，其使用蒸汽冷凝液或脱盐水对解聚反应器进行投料，并在解聚过程中需要排放焦油，另外，不能实现满负荷解聚。

发明内容

本发明提供了一种聚四氢呋喃在无水环境下全部解聚的方法，克服了上述现有技术之不足，其在解聚过程中不排放焦油，PTMEG的解聚负荷能够达到100%。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种聚四氢呋喃在无水环境下全部解聚的方法，按下述方法进行：

将98%的浓硫酸加入解聚反应器中，将聚四氢呋喃通过进料预热器预热至145℃至160℃，将预热后的聚四氢呋喃加入解聚反应器中，在98%的浓硫酸的催化作用下，聚四氢呋喃在温度为95℃至105℃的解聚反应器内发生解聚反应，解聚生成的含四氢呋喃的气相经反应器塔顶部进入反应器塔顶冷凝器进行冷却，冷却得到的四氢呋喃液相经碱液中和后得到四氢呋喃；其中:

向解聚反应器加入98%的浓硫酸时，在98%的浓硫酸的加入量未达到0.3 T之前，解聚反应器的解聚负荷低于6 T/h，当98%的浓硫酸的加入量达到0.3 T后，解聚反应器的解聚负荷提升至6 T/h，当解聚反应器内的98%的浓硫酸的质量百分含量达到6%至8%时，将解聚反应器的解聚负荷调整至7.5 T/h的满负荷；

解聚过程中，解聚反应器的液位为20%至30%，反应器塔的回流量为1.7 T/h至1.9T/h，解聚反应器出口处的循环泵循环量为≥120T/h，通过再沸器对解聚反应器的循环物料加热，反应器塔的压力为10 KPaG，经反应器塔顶冷凝器冷凝后的四氢呋喃温度为25℃至35℃。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述向解聚反应器加入98%的浓硫酸之前，需降低解聚反应器内的焦油浓度至5%以下。

上述经反应器塔顶冷凝器冷凝得到的液相四氢呋喃为产物，无法冷凝的气相组分经放空冷凝器再次冷凝回收后送去放空。

上述放空冷凝器的冷却介质为5℃至8℃的冷却水。

上述反应器塔顶冷凝器冷却介质为25℃至32℃的冷却水，塔顶冷凝器接收罐的液位控制在45%至50%。

上述进料预热器和再沸器分别使用18.0 barg至23.5 barg的饱和蒸汽作为加热介质。