[发明专利]一种木质素气凝胶吸附材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110197811.5 | 申请日: | 2021-02-22 |
公开(公告)号: | CN112934190B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 黄一磊;詹鹏;唐玉莲;牛晓慧;曹亚琪;王玉洁 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 长沙鑫泽信知识产权代理事务所(普通合伙) 43247 | 代理人: | 刁飞 |
地址: | 410004 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 凝胶 吸附 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种木质素气凝胶吸附材料,其特征在于:包括以下原料及重量份数:
DMF390-920份;木质素100-300份;甲单体100-400份;催化剂0.1-2份;氢氧化钠60-170份;乙单体200-600份;引发剂41-100份;
所述甲单体为烯属不饱和羧酸和烯属不饱和酸酐中的一种或多种;
所述催化剂为吡啶、4-二甲氨基吡啶、4-甲基吡啶中的一种或多种;
所述乙单体中至少含有一个双键,还含有羟基、羧基、胺基、酰胺中任一易于与金属发生鳌合的活性基团;
包括以下步骤:
S1、改性木质素的制备
在反应釜中加入300-800份DMF和100-300份木质素,搅拌,直至木质素完全溶解,然后加入100-400份甲单体,并将0.1-2份催化剂溶解在90-120份的DMF中,溶解后再将其滴加到反应釜中,得到混合体系;
将混合体系在20-80℃下反应12-24h,加入稀盐酸,直至混合体系pH=2,然后经过滤洗涤、离心、真空干燥后,得到改性木质素;
S2、A溶液的制备
将50-150份氢氧化钠溶于1300-1500份去离子水中,然后依次加入100-300份乙单体和40-70份引发剂,在40-80℃的条件下搅拌,10-30min后降低搅拌速率,预聚10-40min后,得到A溶液;
S3、B溶液的制备
将10-20份氢氧化钠溶于200-400份去离子水中,然后加入10-30份步骤S1中得到的改性木质素,搅拌,以使改性木质素溶解,然后依次加入100-300份乙单体和1-30份引发剂,在40-80℃条件下反应10-40min,得到B溶液;
S4、木质素气凝胶的制备
将步骤S3中得到的B溶液滴加到步骤S2中得到的A溶液中混合,在40-80℃下反应2-6h,得到粘稠溶液,保温12-24h后,得到木质素水凝胶,将得到的水凝胶用去离子水润胀,冷冻干燥后,得到木质素气凝胶吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种木质素气凝胶吸附材料,其特征在于:所述引发剂为水溶性过氧类引发剂,或水溶性过氧类引发剂和水溶性还原类引发剂配合使用。
3.根据权利要求2所述的一种木质素气凝胶吸附材料,其特征在于:所述水溶性过氧类引发剂为氢过氧类引发剂、过氧化二酰类引发剂中的一种或两种;和/或所述水溶性还原类引发剂为硫酸亚铁、亚硫酸钠中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种木质素气凝胶吸附材料,其特征在于:所述反应釜包括釜体(1)、夹套(2)、盖体(3)、电机(5)、主轴(6)、搅拌轴(7)、搅拌桨(9)、中部支撑机构、第一气缸(12)和支撑环(14);
所述夹套(2)包覆在所述釜体(1)外表面,所述盖体(3)盖设在所述釜体(1)顶部,所述盖体(3)上设置有进料口(4),所述釜体(1)底部设置有出料口(15),所述电机(5)安装在所述盖体(3)顶部中心,所述主轴(6)上端固定在所述电机(5)输出轴上,下端穿过所述盖体(3)且延伸在所述釜体(1)内,所述搅拌轴(7)位于所述釜体(1)内且中心轴与所述主轴(6)中心轴重合;
所述搅拌轴(7)上端开设有插槽(17),所述插槽(17)侧壁开设有限位槽(18),所述主轴(6)插设在所述插槽(17)内,所述主轴(6)表面开设有限位块(16),所述限位块(16)位于所述限位槽(18)内且与所述限位槽(18)上下滑动配合;
所述支撑环(14)用于支撑在所述搅拌轴(7)底部,所述第一气缸(12)用于带动所述支撑环(14)上下移动,所述中部支撑机构用于支撑在所述搅拌轴(7)中段,所述搅拌桨(9)固定在所述搅拌轴(7)上且用于搅拌所述釜体(1)内的物料。
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