[发明专利]一种测定聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法

说明书

本发明公开了一种测定聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法，包括下列步骤：（一）标准曲线的建立：将PVC和内标物按照不同质量比混合，至少选择5种比例组合，然后溶解于混合溶剂中，将溶液分别涂覆到红外光谱仪专用溴化钾薄片上，测定吸光度（A）。利用积分软件计算内标物和PVC在规定波数范围内的吸光度，并计算其比值（A_内标/A_PVC），利用A_内标/A_PVC和质量比m_内标/m_PVC建立工作曲线；（二）实际样品的检测：将实际样品与内标物溶解于混合溶剂中，用与建立工作曲线时相同方法测定A_内标/A_PVC。将其代入到工作曲线中，求得m_内标/m_PVC并由此得到样品中PVC含量。本发明通过加入内标物的方法，定量测定样品中PVC的质量分数，分析范围宽、对配方中的其他组分没有依赖性、抗干扰能力强，检测快速高效。

技术领域

本发明涉及一种测定聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法，属于红外光谱定量检测技术领域。

背景技术

硬质PVC材料是生产生活中广泛使用的结构材料，材料中PVC的含量会显著影响制品的强度，耐久性等多项性能指标，是决定管材及管件性能的重要因素。PVC制品由多种组分构成，主要组分为：PVC、热稳定剂、润滑剂、填料等，为节省成本，在产品中加入过多的碳酸钙等无机填料，造成聚氯乙烯含量过低，将大幅降低产品的物理力学性能，同时对耐久性造成不良影响。

目前，国家标准GB/T 20221-2006无压埋地排污、排水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材》及铁路建设领域的重要标准TB/T 3432-2016(高速铁路预制后张法预应力混凝土简支梁》、TB/T 3043-2018(客货共线铁路预制后张法预应力混凝土简支梁》等标准中都对PVC管材及管件中的聚氯乙烯含量提出了相应的要求。

目前测定PVC制品中PVC含量的主要方法是滴定法，但该方法试验周期长，步骤繁琐。国内外文献及标准中涉及的硬质PVC管材及管件中PVC含量测定的方法全部为重量法及容量法等传统化学方法，其中重量法样品前处理时会产生大量有机废液；而容量法在样品燃烧吸收时，可能产生强致癌物，滴定前需要使用硝酸酸化，不符合绿色健康环保的发展理念。传统化学方法一个样品的分析时间在8小时以上，效率过低，费时费力。

利用红外光谱法对PVC进行定量测定具有速度快，所需样品少的优点。目前利用红外光谱技术测定PVC含量的方法要求材质中必须存在碳酸钙填料，通过对填料碳酸钙特征峰与PVC特征峰进行对比，计算PVC的含量。因此，只能得到二者的相对含量，完全忽略了其他填料、稳定剂、增塑剂等成分，分析范围较窄。尤其是组分中没有碳酸钙时，则无法进行分析。

中国专利CN 111398209 A公开了一种测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法，其主要技术内容就是利用聚氯乙烯特征吸收峰与碳酸钙特征吸收峰的峰高比值来判断PVC含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种测定聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱新方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

(一)标准曲线的制定

将PVC和内标物按照不同质量比混合，至少选择5种比例组合，然后溶解于混合溶剂中，将溶液分别涂覆到红外光谱仪专用溴化钾薄片上，测定吸光度(A)。利用积分软件计算内标物和PVC在规定波数范围内的吸光度，并计算其比值(A_内标/A_PVC)，利用A_内标/A_PVC和质量比m_内标/m_PVC建立工作曲线。

(二)实际样品的检测